一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，属于氟硅酸盐回收技术领域，本发明专利技术所述方法包括以下步骤：S1高纯石英砂用氢氟酸(超纯)进行酸洗；S2酸洗结束后对酸洗液进行压滤，得到细石英砂固体和氟硅酸滤液；S3氟硅酸滤液搅拌升温浓缩后持续加入无机碱溶液进行沉降，直至混合溶液pH为7.2

【技术实现步骤摘要】
一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法


[0001]本专利技术属于氟硅酸盐回收
，具体涉及一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法。

技术介绍

[0002]高纯石英砂具有极好的化学稳定性、耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀、压电效应、谐振效应等独特的光学特性，是石英玻璃及其制品的唯一原料，广泛应用于光伏、电光源、半导体、光纤通讯、航空航天等行业。石英砂的提纯工序主要包括：硅石分选、焙烧/水淬、破碎/过筛、磁选、酸浸、浮选、烘干、冷却、包装，其中酸浸工序主要采用氢氟酸酸洗提纯，酸洗过程中氢氟酸与石英砂反应生成了氟硅酸，如若不对其进行处理，直接排放不仅造成了严重的环境污染，同时由氟硅酸所形成的通常可用于木材防腐、陶瓷制造以及铝和镁的冶炼、农业的杀虫剂，也用于光学玻璃制造、合成云母及生产陶瓷工业釉料、瓷漆、搪瓷制品等领域的氟硅酸盐，不对其进行回收再利用则会造成极大的浪费。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，以解决高纯石英砂在酸洗过程中造成的废酸液污染、反应生成氟硅酸盐产品无法实现回收再利用的问题。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，包括如下步骤：
[0006]S1.将高纯石英砂加入到反应釜中，向反应釜中加入氢氟酸(超纯)进行酸洗，酸洗温度为60
‑
70℃，酸洗时间为2
‑
4h；
[0007]S2.酸洗结束后将酸洗液置于压滤机中压滤，得到产品细石英砂固体和氟硅酸滤液；
[0008]S3.将氟硅酸滤液置于沉降罐中，设置搅拌速度为100
‑
200rpm，搅拌15
‑
20min后，升温至80
‑
100℃，持续加入无机碱溶液，直至滤液的pH为7.2
‑
7.5时，停止加入无机碱溶液；在无机碱溶液加入的过程中，沉降罐内会不断有固体物料析出；
[0009]S4.将沉降罐内物料溶液利用压滤机压滤，分离滤饼和滤液，去离子水漂洗滤饼3
‑
5次后，将滤饼置于烘箱内烘干即得氟硅酸盐。
[0010]进一步的，所述S2中压滤压强为0.1
‑
0.15MPa。
[0011]进一步的，所述S3中无机碱溶液为KOH、NaOH、碳酸钾、碳酸钠中的任意一种。
[0012]进一步的，所述S3中无机碱溶液的浓度为5
‑
25wt％。
[0013]进一步的，所述S4中滤饼置于烘箱(真空状态)内干燥的方式为减压干燥，所述减压干燥的温度为60℃，所述减压干燥的时间为2
‑
5h。
[0014]进一步的，所述S3中停止加入无机碱溶液后，在75
‑
125rpm搅拌条件下将沉降罐内温度升至70
‑
85℃，保温30
‑
45min后，再在20
‑
60rpm搅拌条件下将沉降罐内温度降至0
‑
5℃，
保温5
‑
10min；在降温过程中，沉降罐内会不断有固体物料析出。
[0015]本专利技术的有益效果：
[0016]本专利技术提供了一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，应用本方法回收得到的氟硅酸盐纯度高且回收率高，实现了对废弃资源的可重复利用，保护环境，具有绿色环保经济的特点。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]实施例1
[0019]一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，包括如下步骤：
[0020]S1.将高纯石英砂加入到反应釜中，向反应釜中加入氢氟酸(超纯)进行酸洗，酸洗温度为60℃，酸洗时间为4h；
[0021]S2.酸洗结束后将酸洗液置于压滤机中压滤，控制压滤压强为0.15MPa,得到产品细石英砂固体和氟硅酸滤液；
[0022]S3.将氟硅酸滤液置于沉降罐中，150rpm转速搅拌20min后，升温至100℃，持续加入浓度为15wt％的NaOH溶液，直至滤液的pH为7.5时，停止加入NaOH溶液，在100rpm搅拌条件下将沉降罐内温度升至70℃，保温30min后，再在45rpm搅拌条件下将沉降罐内温度降至0℃，静沉8min，在此过程中，沉降罐内会不断有固体物料析出；
[0023]S4.将沉降罐内物料溶液利用压滤机压滤，分离滤饼和滤液，滤液中加入石灰水溶液进行无害化环保处理，滤饼用去离子水漂洗5次后，将滤饼置于烘箱内，真空状态下60℃干燥5h,即回收得到氟硅酸钠。
[0024]实施例2
[0025]一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，包括如下步骤：
[0026]S1.将高纯石英砂加入到反应釜中，向反应釜中加入氢氟酸(超纯)进行酸洗，酸洗温度为70℃，酸洗时间为4h；
[0027]S2.酸洗结束后将酸洗液置于压滤机中压滤，控制压滤压强为0.1MPa,得到产品细石英砂固体和氟硅酸滤液；
[0028]S3.将氟硅酸滤液置于沉降罐中，150rpm转速搅拌20min后，升温至90℃，持续加入浓度为5wt％的KOH溶液，直至滤液的pH为7.2时，停止加入KOH溶液，在90rpm搅拌条件下将沉降罐内温度升至70℃，保温40min后，再在40rpm搅拌条件下将沉降罐内温度降至5℃，静沉10min，在此过程中，沉降罐内会不断有固体物料析出；
[0029]S4.将沉降罐内物料溶液利用压滤机压滤，分离滤饼和滤液，滤液中加入石灰水溶液进行无害化环保处理，滤饼用去离子水漂洗4次后，将滤饼置于烘箱内，真空状态下60℃干燥5h,即回收得到氟硅酸钾。
[0030]实施例3
[0031]一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，包括如下步骤：
[0032]S1.将高纯石英砂加入到反应釜中，向反应釜中加入氢氟酸(超纯)进行酸洗，酸洗温度为68℃，酸洗时间为2h；
[0033]S2.酸洗结束后将酸洗液置于压滤机中压滤，控制压滤压强为0.12MPa,得到产品细石英砂固体和氟硅酸滤液；
[0034]S3.将氟硅酸滤液置于沉降罐中，150rpm转速搅拌15min后，升温至80℃，持续加入浓度为15wt％的K2CO3溶液，直至滤液的pH为7.5时，停止加入K2CO3溶液，在100rpm搅拌条件下将沉降罐内温度升至72℃，保温40min后，再在40rpm搅拌条件下将沉降罐内温度降至5℃，静沉8min，在此过程中，沉降罐内会不断有固体物料析出；
[0035]S4.将沉降罐内物料溶液利用压滤机压滤，分离滤饼和滤液，滤液中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.高纯石英砂用氢氟酸进行酸洗；S2.酸洗结束后对酸洗液进行压滤，得到细石英砂固体和氟硅酸滤液；S3.氟硅酸滤液搅拌升温浓缩后持续加入无机碱溶液进行沉降，直至混合溶液pH为7.2
‑
7.5时停止加入无机碱溶液；S4.对沉降后的混合溶液进行压滤，收集滤饼干燥得到氟硅酸盐。2.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，所述S1中酸洗温度为60
‑
70℃，酸洗时间为2
‑
4h。3.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，所述S2中压滤压强为0.1
‑
0.15MPa。4.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，所述S3中搅拌升温至80
‑
100℃，搅拌转速为100
‑
200rpm，搅拌时间为15
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭善志，常志达，朱源斌，杜建勇，武家友，方胜正，何海权，
申请(专利权)人：凯盛石英材料太湖有限公司，
类型：发明
国别省市：