一种四氟醚菊酯合成方法技术

本发明专利技术公开了一种四氟醚菊酯合成方法，包括以下步骤：搅拌混合

【技术实现步骤摘要】
一种四氟醚菊酯合成方法


[0001]本专利技术涉及四氟醚菊酯生产
，具体涉及一种四氟醚菊酯合成方法
。

技术介绍

[0002]四氟醚菊酯是一种化学物质，化学式为
C6H5F3O3，又称为
2,2,2
‑
三氟乙氧基乙酸苯酯
。
它是一种无色透明的液体，具有较低的表面张力和粘度，可以在广泛的温度范围内使用
。
[0003]四氟醚菊酯广泛应用于工业生产中，它是一种常用的有机溶剂，可以用于化学反应
、
合成
、
萃取
、
分离和纯化等过程
。
四氟醚菊酯的独特性质使其在某些特定领域中具有重要的应用，例如在电子工业中，它可以用作清洗剂
、
溶剂和涂料成分；在制药工业中，它可以用于合成药物中间体
、
纯化药物和制备药物配方；在化妆品工业中，它可以用于制备乳液
、
面霜和粉底等
。
[0004]目前四氟醚菊酯主要是先用
2.2.3.3
‑
四甲基环丙烷羧酸在氯化亚砜溶剂为介质的条件下进行酰氯化反应，反应得到
2.2.3.3
‑
四甲基环丙烷甲酰氯，
2.2.3.3
‑
四甲基环丙烷甲酰氯再和
2.3.5.6
‑
四氟
‑4‑
甲氧甲基苄醇缩合得到目标物四氟醚菊酯，在
[1]贺书泽
.
四氟醚菊酯的合成
[J].
现代农药
,2014,13(06):22
‑
24.
该篇论文也提到使用
2.2.3.3
‑
四甲基环丙烷甲酰氯和
2.3.5.6
‑
四氟
‑4‑
甲氧甲基苄醇缩合得到物四氟醚菊酯的方法
。
[0005]在酰氯化反应过程中产生了大量的二氧化硫和氯化氢废气，需用水和液碱吸收处理，二氧化硫用液碱吸收处理以后生成亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物，氯化氢用水吸收生成盐酸，这些尾气吸收处理后得到的副产品，需做为危险废物进行处理，虽然合成了四氟醚菊酯，但是废气产物处理麻烦且处理量大，因此如何优化合成工艺，减少三废产生成为目前四氟醚菊酯工业化生产急需解决的问题
。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在提供一种一步合成四氟醚菊酯，使工艺过程具有反应条件温和，操作简单
、
收率高，产品质量稳定的四氟醚菊酯合成方法
。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种四氟醚菊酯合成方法，包括以下步骤：
[0008](1)
搅拌混合：取干净的四口玻璃反应瓶待备用，在四口玻璃反应瓶中依次加入有机溶剂
、2.3.5.6
‑
四氟
‑4‑
甲氧甲基苄醇
、2.2.3.3
‑
四甲基环丙烷羧酸，并对所述四口玻璃反应瓶进行搅拌
。
[0009](2)
添加催化剂：待搅拌一段时间后，向所述四口玻璃反应瓶中投入催化剂，并持续进行搅拌
。
[0010](3)
加热回流：在所述四口玻璃反应瓶上加设回流装置，同时对所述四口玻璃反应瓶进行加热
。
[0011](4)
缩合脱水：在加热条件下，所述四口玻璃反应瓶中的混合物在催化剂的作用
下，进行缩合脱水反应，等待反应结束后，并停止搅拌，将混合物放置一段时间以使有机溶剂和水两相自然分层，取出水相，得到初产物
。
[0012](5)
减压蒸馏：将所述初产物放入蒸馏瓶中，减压蒸馏分离出高沸点组分的纯品终产物
。
[0013]进一步，在步骤
(1)
中，在所述四口玻璃反应瓶中放入磁性搅拌子，然后将所述四口玻璃反应瓶放在磁力搅拌器上，使反应物充分混合
。
[0014]进一步，在步骤
(3)
中，将所述四口玻璃反应瓶放在加热器上，所述加热器的加热区域与四口玻璃反应瓶接触，同时将温度探头插入所述四口玻璃反应瓶中，所述温度探头与四口玻璃反应瓶内的混合物接触
。
[0015]进一步，在步骤
(4)
中，将水相通过滴漏管移至另一个容器中，并重复上述步骤，直到有机溶剂透明清澈
.
[0016]进一步，在步骤
(5)
中，在所述蒸馏瓶中，加入减压蒸馏剂，在所述蒸馏瓶上密封连接减压泵和冷凝器，将蒸馏瓶加热至使所述初产物开始汽化，同时开启所述减压泵将蒸馏瓶压力降压，汽化的所述初产物蒸汽经过冷凝器冷却后变为液态
。
[0017]进一步，有机溶液为甲苯，催化剂为苯磺酸
。
[0018]进一步，
2.3.5.6
‑
四氟
‑4‑
甲氧甲基苄醇与催化剂的质量比为
50:1。
[0019]进一步，在步骤
(4)
中，加热条件为
120
‑
130℃。
[0020]进一步，所述减压蒸馏剂为甘油或二甘醇
。
[0021]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0022](1)
本专利技术利用催化剂苯磺酸合成四氟醚菊酯，省去了现有技术中对氯化亚砜的使用，在保证四氟醚菊酯可制备生产的同时，间接的减少了液碱的使用量，同时催化剂的用量仅为
2.3.5.6
‑
四氟
‑4‑
甲氧甲基苄醇的
20
‑
25
％，极大的降低了化学试剂用量
。
[0023](2)
本专利技术由于省去了氯化亚砜的使用，直接避免了现有生产技术中酰氯化时二氧化硫和氯化氢气体的产生，消除了四氟醚菊酯生产过程中废气泄露的隐患
。
[0024](3)
本专利技术催化剂原料价廉易得，使用催化剂后具有反应条件温和，操作简单，合成收率高，产品质量好的优点，反应中过量的原料
2.2.3.3
‑
四甲基环丙烷羧酸还可以回收循环使用
。
具体实施方式
[0025]为更好的说明本专利技术的目的
、
技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明
。
[0026]实施例1：
[0027](1)
搅拌混合：取干净的四口玻璃反应瓶待备用，在四口玻璃反应瓶中依次加入有机溶剂甲苯
500ml、2.3.5.6
‑
四氟
‑4‑
甲氧甲基苄醇
200g、2.2.3.3
‑
四甲基环丙烷羧酸
140g
，在四口玻璃反应瓶中放入磁性搅拌子，然后将四口玻璃反应瓶放在磁力搅拌器上，使反应物充本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)
搅拌混合：取干净的四口玻璃反应瓶待备用，在四口玻璃反应瓶中依次加入有机溶剂
、2.3.5.6
‑
四氟
‑4‑
甲氧甲基苄醇
、2.2.3.3
‑
四甲基环丙烷羧酸，并对所述四口玻璃反应瓶进行搅拌
。(2)
添加催化剂：待搅拌一段时间后，向所述四口玻璃反应瓶中投入催化剂，并持续进行搅拌
。(3)
加热回流：在所述四口玻璃反应瓶上加设回流装置，同时对所述四口玻璃反应瓶进行加热
。(4)
缩合脱水：在加热条件下，所述四口玻璃反应瓶中的混合物在催化剂的作用下，进行缩合脱水反应，等待反应结束后，并停止搅拌，将混合物放置一段时间以使有机溶剂和水两相自然分层，取出水相，得到初产物
。(5)
减压蒸馏：将所述初产物放入蒸馏瓶中，减压蒸馏分离出高沸点组分的纯品终产物
。2.
根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：在步骤
(1)
中，在所述四口玻璃反应瓶中放入磁性搅拌子，然后将所述四口玻璃反应瓶放在磁力搅拌器上，使反应物充分混合
。3.
根据权利要求2所述的一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：在步骤
(3)
中，将所述四口玻璃反应瓶放在加热器上，所述加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：王学良，
申请(专利权)人：甘肃金色润盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：