本发明专利技术公开了一种超高密度有序的磁性纳米颗粒复合薄膜的制备方法，其步骤是首先制备ＦｅＰｔ／ＣｏＰｔ超顺磁纳米颗粒；自组装含有的ＦｅＰｔ／ＣｏＰｔ超顺磁纳米颗粒的非磁性衬底，采用原子层沉积技术在包含单层ＦｅＰｔ／ＣｏＰｔ纳米颗粒点阵的衬底表面生长１０～３０纳米的无机非磁性基体薄膜保护层；将沉积后的衬底放于管式扩散炉，在９０～９７％Ａｒ和１０～３％Ｈ２的还原性气氛中，于６００～７５０℃高温条件下，退火３０～９０分钟，获得ＦｅＰｔ／ＣｏＰｔ铁磁纳米颗粒与氧化物的复合薄膜。本发明专利技术可以获得了具有Ｌ１０相和较好磁性能的有序ＦｅＰｔ／ＣｏＰｔ纳米颗粒复合薄膜，其磁矫顽场达到Ｈｃ＝５．９ｋＯｅ。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于原子层沉积技术的超高密度有序FePt/CoPt磁性纳米颗粒 复合薄膜的制备方法，利用创新的工艺技术-FePt/CoPt纳米颗粒的自组装与原子层沉积 技术相结合的途径，制备有序的FePt/CoPt磁性纳米颗粒复合薄膜。该技术属于超高密度 磁记录存储领域。
技术介绍
自从1956年，IBM公司将铁磁材料用于数据存储，专利技术了第一块硬盘，铁磁材料已 经在现代信息产业中得到了广泛的应用和迅猛的发展。从1956年到1991年，硬盘的存储 密度以每年23%的速率增长。1991年之后，硬盘的数据密度更是以每年60%的高速率增 加。然而随着硬盘存储密度的高速增长，随着数据体积(bit size)、磁性颗粒的不断减小， 导致了超顺磁现象(Superparamagnetism)的出现，使得数据在写完之后，热扰动就会导致 磁畴随机化(randomize)，以至于数据丢失，存储失效。 解决这个问题的关键，是需要增加材料的磁晶各向异性能Ku，来延长数据的保存 时间。已经发现具有Ll。结构的FePt或CoPt合金具有非常高的Ku值，该值为5 7 X 106J/ m 比现在工业界常用的CoPtCr合金(4.5X104J/m3)要高二个数量级以上。而且，不同于 很多稀土元素合金，FePt或CoPt合金有非常好的化学稳定性和抗氧化性，是下一代突破数 据存储技术上超顺磁瓶颈的超高密度数据存储材料(> 1Tbit/inch2)的理想选择。 以FePt/CoPt纳米颗粒的有序自组装(Self-assemble)作为存储媒体，利用每 一个颗粒作为一个数据存储单元的想法一直以来都吸引这工业界和学术界的极大兴趣。 因为，传统的薄膜工艺所制备磁性合金薄膜在实际运用的过程中经常会导致过渡层变宽 (Transition broadening)，带来噪音(Noise)。这个问题需要通过材料的微结构的调整，用 物理或化学方法隔离相邻晶粒，减少它们间的磁互作用(Magnetic exchangecoupling).现 在，对相邻晶粒的间隔控制主要是通过非常复杂的三相、四相甚至于五相合金的制备。这些 方法一方面对于薄膜的制备工艺过程有非常复杂的要求，另一方面杂相对于此类磁性合金 性能的影响还缺乏完整清晰的描述。而以FePt纳米颗粒的有序自组装去实现存储媒体，一 方面可以通过改变颗粒的大小来改变数据存储单元的体积，另一方面可以通过改变颗粒上 的表面活性剂的分子炭链的长短来控制相邻颗粒间的距离，从而控制磁畴间相互作用。如 果一个晶粒代表lbit的二进制信号，那么自组装磁性颗粒阵列制作的硬盘，其存储密度预 期可突破每平方英寸50Tbit。 但是，这个想法的实现还存在着急需解决的障碍。其中之一就是，刚刚合成的 FePt/CoPt纳米颗粒是无序的面心立方结构，磁晶各向异性能很低，颗粒都是超顺磁的。这 些颗粒需要通过约60(TC的退火，才能转变为有序的四方结构(Ll。)，获得高的Ku值。这个 退火过程一般直接导致了颗粒的团聚以及自组装有序阵列的破坏。虽然有个别文章报导 FePt颗粒的自组装序列可以一直保持到53(TC，但是53(TC退火后颗粒的室温磁矫顽力不 足lk0e，无法满足实用要求。 原子层沉积技术(Atomic layer d印osition， ALD)，是一种正在蓬勃发展中的新 型材料沉积技术。自从2001年国际半导体工业协会(ITRS)将ALD与金属有机化学气相沉 积(MOCVD)、等离子体增强CVD并列作为与微电子工艺兼容的候选技术以来，ALD技术近些 年来发展势头强劲。原子层沉积技术之所以受到微电子工业和纳米材料制备领域的青睐， 这与它独特的生长原理和特点密不可分。原子层沉积是通过将气相前驱体脉冲交替地通入 反应器并在沉积基体表面上发生化学吸附反应形成薄膜的一种方法，由于其表面反应具有 自限制(Self-limiting)的特点，因此ALD具有优异的三维贴合性(Conformality)和大 面积的均匀性；精确、简单的膜厚控制(仅与反应循环次数有关)；低的沉积温度(室温 400°C);适合界面修饰和制备纳米尺度的多组员的层状结构(Nanolaminates);低沉积速 率(1 2nm/min);存在稳定的工艺窗口 ，在此窗口区间，沉积对温度、流量变化不敏感。 ALD技术现在在微电子、光电子、催化、平板显示器等领域，特别是涉及到纳米尺 度的结构制备上有巨大的优势和应用前景，ALD的研究与应用正在蓬勃展开，但目前将ALD 技术应用于磁存储领域的工作还非常少，主要集中在读出磁头的填隙层(Fill layersfor magnetic read heads)。将ALD沉积技术应用于制备超高密度有序FePt/CoPt纳米点阵的 工作，目前还是空白。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种简单、可行制备出超高密度有序的磁性纳 米颗粒复合薄膜的方法，其核心是利用原子层沉积技术的优势，制备出有序的FePt/CoPt 纳米颗粒与无机非磁体复合结构薄膜，有效地保证了该材料在高温相变过程中的不发生颗 粒团聚，以获得具有高矫顽力、可用于磁存储记录的薄膜材料。 本专利技术所述的FePt/CoPt磁性纳米颗粒复合薄膜的制备方法，其包括以下步骤 1)首先制备FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒； 2)自组装含有的FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒的非磁性衬底，在非磁性衬底上形成 六角密堆积的单层FePt/CoPt纳米颗粒的有序点阵； 3)将上述衬底放入原子层沉积反应室中，采用原子层沉积技术在包含单层FePt/ CoPt纳米颗粒点阵的衬底表面生长10 30纳米的无机非磁性基体薄膜保护层； 4)将沉积有超顺磁FePt/CoPt纳米颗粒与无机非磁性基体薄膜保护层的衬底放 于管式扩散炉中，在90 97% Ar和10 3% H2的还原性气氛中，于600 75(TC高温条 件下，退火30 90分钟，获得FePt/CoPt磁性纳米颗粒复合薄膜。 上述步骤1)的具体制备可以利用文献报导已经成熟的化学溶液合成法，制备出 粒径可控、单分散好的FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒。这里我们采用最常用的"醇解法"，将原 料乙酰丙酮铂和五羰基铁，或者乙酰丙酮铂和五羰基钴于溶于二苯醚中，油酸为表面活性 剂，油酸胺为稳定剂。其中，O. 125 0. 25毫摩尔乙酰丙酮铂，0. 125 0. 25毫摩尔油酸， 0. 125 0. 25毫摩尔油酸胺，20 30毫升二苯醚，0. 25 0. 75毫摩尔五羰基铁，混合物在 220 250°C ，氮气气氛保护下，反应形成粒径在3 8nm、均匀、单分散好的FePt/CoPt超顺 磁纳米颗粒。 上述步骤2)的自组装过程是在干净的非磁性衬底上，如Si、Si02、 、Mg0或NaCl等， 采用滴片法或甩胶法，来实现FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒的自组装，通过控制工艺条件，在衬底上形成六角密堆积的单层FePt/CoPt纳米颗粒的有序点阵。其中滴片法的具体步骤 为首先配制己烷/辛烷的混合液，混合液中己烷/辛烷的体积比为1/1.5 1/3，再将步 骤1)得到的FePt/CoPt纳米颗粒分散到混合液中，此时的混合液含FePt/CoPt纳米颗粒浓 度本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超高密度有序的磁性纳米颗粒复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤： １）首先制备ＦｅＰｔ／ＣｏＰｔ超顺磁纳米颗粒； ２）自组装含有的ＦｅＰｔ／ＣｏＰｔ超顺磁纳米颗粒的非磁性衬底，在非磁性衬底上形成六角密堆积的单层ＦｅＰｔ／ＣｏＰｔ纳米颗粒的有序点阵； ３）将上述衬底放入原子层沉积反应室中，采用原子层沉积技术在包含单层ＦｅＰｔ／ＣｏＰｔ纳米颗粒膜的衬底表面生长一层１０～３０纳米的无机非磁性基体薄膜保护层； ４）将沉积有超顺磁相ＦｅＰｔ／ＣｏＰｔ纳米颗粒与无机非磁性基体薄膜保护层的衬底放于管式扩散炉中，在９０～９７％Ａｒ和１０～３％Ｈ↓［２］的还原性气氛中，于６００～７５０℃高温条件下，退火３０～９０分钟，获得铁磁相ＦｅＰｔ／ＣｏＰｔ磁性纳米颗粒复合薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李爱东，孔继周，龚佑品，张俊龙，吴迪，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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