三氯硅烷的制造装置和制造方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供有效地抑制三氯硅烷向四氯硅烷的转化反应和聚合物的生成、三氯硅烷的回收率高的三氯硅烷的制造装置和制造方法。三氯硅烷的制造装置具有：将含有四氯硅烷和氢的原料气体转化成反应生成气体的转化炉、为了将含有三氯硅烷的反应生成物回收而对从上述转化炉供给的反应生成气体进行冷却的冷却器，该冷却器具备喷雾冷却液的多个喷嘴。这些喷嘴喷出的冷却液的平均液滴径各自不同，而且所述多个喷嘴的喷雾量可以分别调节。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及将四氯硅烷转化为三氯硅烷的三氯硅烷的制造装置及制造方法。本申请主张2009年3月11日申请的日本专利申请第2009-057654号的优先权， 在此引用其内容。
技术介绍
高纯度的多晶硅(Si)是通过使四氯硅烷(SiCl4)与氢的转化反应(式(1))生成作为原料的高纯度三氯硅烷(SiHCl3)，再利用三氯硅烷的氢还原反应(式(2))和热分解反应(式⑶)制造而成。SiCl4+H2 — SiHCl3+HCl …(1) SiHCl3+H2 — Si+3HC1 ... (2) 4SiHCl3 — Si+3SiCl4+2H2. (3) 作为通过式(1)的反应制造三氯硅烷的装置，例如已知日本特许第3781439号公报所记载的转化反应装置。该转化反应装置是将在反应室(转化炉)中生成的反应生成气体中所含的三氯硅烷回收的装置，被发热体包围的反应室为由同心配置的2个管所形成的外室和内室所构成的双重室。该反应室上通过设于其下部的的热交换器连接有向反应室供给氢和四氯硅烷的原料气体供给管路以及从反应室排出反应生成气体的排出管路。在该热交换器中，在供至反应室的原料气体和由反应室排出的反应生成气体之间进行热交换，在预热原料气体的同时，将反应生成气体冷却。在日本特公昭57-38524号公报中公开了通过将四氯硅烷和氢导入反应室中，在 600°C 1200°C的温度下使其发生转化反应，从而获得含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体，同时以将从反应室导出的该反应生成气体在1秒钟以内冷却至300°C以下的冷却速度进行骤冷的方法。日本特许第3781439号公报所记载的三氯硅烷的制造装置中，在反应室下部的热交换器中，利用与原料气体的热交换，将反应生成气体冷却。当在该反应生成气体被冷却的过程中冷却速度过慢时，则发生式(1)的逆反应(式(4))，向三氯硅烷转化的转化率降低。与此相对，如日本特公昭57-38524号公报所记载，通过在1秒钟以下将反应生成气体骤冷至300°C以下的温度范围，可以抑制式(4)的反应。但是，当冷却反应生成气体的速度过快时，则反应生成气体所含的二氯亚甲硅基(SiCl2)与四氯硅烷反应，生成作为副产物的聚合物(式(5))，三氯硅烷的转化率降低，同时会发生聚合物的附着所导致的配管堵塞等的问题。SiHCl3+HCl — SiCl4+H2. (4) SiCl2+SiCl4 — Si2Cl6 …(5) 二氯硅烯在转化反应中在高温下(特别是超过1200°C的温度下)下大量生成，大量包含在由转化炉排出的反应生成气体中。这里所说的聚合物是六氯二硅烷(Si2Cl6)、八氯三硅烷(Si3Cl8)、四氯二硅烷(Si2H2Cl4)等含有2个以上硅原子的高次氯硅烷类的总称。如此，当反应生成气体在极短的时间内被骤冷时，抑制了冷却中的三氯硅烷向四氯硅烷的转化反应(式(4))，三氯硅烷的回收率提高，但冷却后的温度变得过低时，则聚合物的生成量增加(式(5))，会发生冷却工序后聚合物堆积在配管等上的问题。另一方面，当冷却速度慢时，易于适当地维持冷却后的温度、降低聚合物的生成量，但三氯硅烷分解，三氯硅烷的回收率降低。因此，有必要将从转化炉取出的反应生成气体在三氯硅烷易于分解的600°C以上的高温域中控制为适当的冷却速度的同时进行冷却。但是，从转化炉取出的反应生成气体为iooo°c以上的高温，难以在适当地控制6oo°c以上高温域的冷却速度的同时进行骤冷。 由于这些问题，以往均是优先提高三氯硅烷的回收率，以过度的冷却速度进行冷却，但产生聚合物成为问题。
技术实现思路
本专利技术鉴于上述情况完成，其目的在于提供在对通过转化反应生成的气体进行冷却的工序中，有效地抑制三氯硅烷向四氯硅烷的转化反应和聚合物的生成、三氯硅烷的回收率高的。本专利技术为三氯硅烷的制造装置，其具备将含有四氯硅烷和氢的原料气体转化反应成反应生成气体的转化炉、和为了将含有三氯硅烷的反应生成物回收而对来自上述转化炉的上述反应生成气体进行冷却的冷却器，上述冷却器还具备多个喷雾冷却液的喷嘴，这些喷嘴以可以喷出至少2种的不同的平均液滴径的冷却液的方式构成，由这些喷嘴喷出的冷却液的喷雾容量可以分别进行调节。利用该制造装置，通过平均液滴径大的冷却液的喷雾，可以有效地冷却高温的反应生成气体；通过平均液滴径小的冷却液的喷雾，可以将反应生成气体骤冷。因此，通过适当地调节各平均液滴径的冷却液的喷雾量或总喷雾量，能够以适当的冷却速度对反应生成气体进行冷却。在该制造装置中，优选具备测定上述反应生成物温度的温度传感器和分别控制上述各喷嘴的各喷雾量的控制部。根据温度传感器的测定结果调节由各喷嘴喷出的冷却液的各喷雾容量，由此可以调节喷雾至冷却器内的冷却液的总量、或平均液滴径大的冷却液与平均液滴径小的冷却液的比例。由此，能够适当地调节反应生成气体的冷却速度或从冷却器回收的反应生成物的温度等。在该制造装置中，优选具备对上述反应生成物的组成进行分析的组成分析部和分别控制由上述各喷嘴喷出的冷却液的各喷雾容量的控制部。此时，可以通过根据组成分析的结果调节由各喷嘴喷出的冷却液的各喷雾容量，来调节喷雾至冷却器内的冷却液的总量、平均液滴径大的冷却液与平均液滴径小的冷却液的比例。由此，能够适当地调节反应生成气体的冷却速度或从冷却器回收的反应生成物的温度等。在该制造装置中，优选具备测定上述反应生成物的温度的温度传感器、对上述反应部的组成进行分析的组成分析部、分别控制上述各喷嘴喷出的冷却液的各喷雾容量的控制部。另外，本专利技术为具有以下工序的三氯硅烷的制造方法将含有四氯硅烷和氢的原料气体转化反应成反应生成气体的转化工序；为了回收含有三氯硅烷的反应生成物而对该反应生成气体进行冷却的冷却工序，上述冷却工序中，上述反应生成气体可以在具有多个喷嘴的冷却器内被冷却，上述多个喷嘴以喷出具有至少2种的不同的平均液滴径的冷却液液滴的方式构成。可以通过一边分别调节由上述多个喷嘴喷出的冷却液的喷雾容量一边喷出冷却液来调节上述反应生成气体的冷却速度。上述反应生成气体的冷却速度通过一边分别调节由上述多个喷嘴喷出的冷却液的喷雾容量一边喷出冷却液来进行调节 利用该制造方法，在能够通过平均液滴径大的冷却液的喷雾有效地冷却高温的反应生成气体的同时，能够通过平均液滴径小的冷却液的喷雾将反应生成气体骤冷，因此通过一边调节各直径的液滴的各喷雾容量或总喷雾容量一边喷雾冷却液，能够以适当的冷却速度对反应生成气体进行冷却。在上述冷却工序中，优选测定上述反应生成物的温度，根据该温度调节上述冷却液的各直径的液滴的各喷雾容量。此时，可以将反应生成气体可靠地冷却至三氯硅烷难以转化成四氯硅烷的600°C以下。在该制造方法中，优选对通过上述冷却工序得到的上述反应生成物的组成进行分析，根据该分析结果调节上述冷却液的各直径的液滴的各喷雾容量。此时，可以根据上述反应生成物的组成，适当地调节冷却液的各直径的液滴的各喷雾容量。在该制造方法中，可以在上述冷却工序中测定上述反应生成物的温度。另外，可以分析上述反应生成物的组成。进一步地可以根据上述温度和上述组成调节冷却液的喷雾容量。通过本专利技术的，通过调节各直径的液滴的各喷雾容量而喷出平均液滴径不同的冷却液，能够调节反应生成气体的冷却速度、冷却后的反应生本文档来自技高网...

【技术保护点】
三氯硅烷的制造装置，其具有：将含有四氯硅烷和氢的原料气体转化成反应生成气体的转化炉、将从上述转化炉供给的上述反应生成气体冷却的冷却器、上述冷却器所具有的用于喷雾冷却液的多个喷嘴，上述多个喷嘴以喷出具有至少２种不同的平均液滴径的冷却液的方式构成，上述多个喷嘴喷出的冷却液的喷雾容量可以独立地调节。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：斋木涉，T阿克巴伊，
申请(专利权)人：三菱综合材料株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]