本ＳｉＣｌ４氢化生产ＳｉＨＣｌ３节能降耗循环工艺及系统，选用预活化处理的镍触媒催化剂，使硅粉和镍触媒催化剂可在最高温度２２０℃的条件下完成活化干燥过程，同时，在活化干燥器与过滤器之间设置换热器和常温密闭阀，换热器将活化干燥器输出的２２０℃氢气降温至近常温后进入过滤器，过滤后的氢气返回活化干燥器循环参与活化。在混合器与氢化反应器之间设置换热器，热交换后，需要升温的混合气体升温至近３００℃，在预热器内继续升至５００℃后进入氢化反应器参与反应；而需要降温的５００℃氢化产物气体则降至３１０℃，直接进入过滤器。经换热系统和分离塔，循环回收可提取、利用的原料，循环利用热能、达到节能降耗、确保系统运行安全、稳定、可靠的目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种SiCl4氢化生产SiHCl3的节能降耗循环工艺及系统。
技术介绍
国内外利用西门子技术生产多晶硅，通常采用硅粉与氯化氢合成制取三氯氢硅。 在合成产物中，三氯氢硅约占80 %，四氯化硅占20 %。三氯氢硅用于生产多晶硅，而四氯化 硅则作为废物被分离出去。由于四氯化硅所占比例很大，必须设法回收，从而实现多晶硅的 规模化生产。国外硅厂对产出的四氯化硅，一般是在以氯化氢、氯化铜为触媒，或以硅藻土、活 性炭，三氧化二铝为载体的粒状镍盐、铜盐触媒存在的条件下控制一定的温度、压力，使氢 气、四氯化硅混合气体与硅粉在反应器内以沸腾状态接触进行氢化，使部分四氯化硅转化 成三氯氢硅，其产物中的四氯化硅经分离后反复循环利用，加氢转化进行回收。国内有多晶硅生产企业采用氢化工艺处理四氯化硅。该氢化法工艺是采用硅粉和 镍触媒催化剂按比例混合后装入活化器，由25°C -420°C的条件下完成活化过程后送入氢 化反应器。四氯化硅液相保持60-119°C，气相总压1.5Mpa，送入氢化反应器。氢化反应器 内氢气与四氯化硅的混合气通过硅粉混合层，保持温度400-500°C。氢化反应器的出口混合 气体经过滤除尘后，在冷凝器中将氯硅烷分离出来，不凝的氢气返回贮罐中循环利用，四氯 化硅返回贮罐重复利用。由于氢反应器内输入的混合气体和氢化反应器内均需保持400-500°C的温度，且 气相压力较大，因此，此种工艺的缺点是耗能高、对设备耐压要求高。鉴于国内外目前在处理回收四氯化硅的氢化工艺中存在的现状，本专利技术的目的是 提供一种节能降耗、降低设备材质等级，使系统和设备运行更安全的SiCl4氢化生产SiHCl3 的节能降耗循环工艺，并提供一种能满足该循环工艺的系统及设备。
技术实现思路
本专利技术是一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的节能降耗循环工艺，其特征在于生产 工艺步骤如下一、选用经过预活化处理的镍触媒催化剂，与硅粉按照重量比镍触媒硅粉=1 50的比例均勻混合；二、将混合料和氢气送入活化干燥器，在H2流速> 0. 05-0. lm/s、最高活化温度 220°C、接触时间35-40小时的条件下完成活化干燥过程；三、活化干燥器中排出的氢气进入换热器，降至20-25°C的近常温后送入过滤器；四、过滤后的氢气送入活化干燥氢循环系统；五、将达到活化要求后的混合料依次加入氢化反应器内，达到料位高度；六、令四氯化硅液相温度在储罐中保持彡120°C，气相总压为1. 2-1. 5Mpa，氢气与 四氯化硅在混合器内混合，混合气的摩尔比为1-10 ；七、将氢化反应器内的硅粉、镍触媒混合料层直接用纯氢气加热升温至500°C ；八、上述氢化反应器内产生的500°C氢化产物气体与四氯化硅和氢气混合气同时 输入至换热器进行热交换，四氯化硅和氢气的混合气体升温至300°C，氢化产物气体下降至 310 0C ；九、将上述在换热器内升温至300°C后的混合气体送入预热器，经预热器继续加热 至500°C，进入氢化反应器，通过镍触媒与硅粉混合料层，反应器内压力1. 2-1. 5Mpa，接触 反应时间10-50秒；十、下降至310°C的氢化产物气体直接送入过滤器除尘；十一、除尘后的洁净气体送入三级换热系统，获得氢化冷凝产物；十二、氢化冷凝产物送入分离塔，产生的三氯氢硅送还原生长 多晶硅，四氯化硅送 混合器循环利用。本专利技术针对3比14氢化生产SiHCl3节能降耗循环生产工艺设计了节能降耗循环生 产系统，该系统包括两个子循环系统一个子系统是活化干燥氢气循环系统，由活化干燥器、换热器、常温密闭阀和过滤 器构成。活化干燥器上有硅粉和催化剂混料进料口、氢气入口、氢气出口和混合料出口，混 合料出口与氢化反应器连通，氢气出口管路与过滤器连接，管路上设置有常温密闭阀将换 热器与过滤器隔离，过滤器上有氢气出口循环返回，与活化干燥器氢气进口连通；另一子系统是四氯化硅氢化循环系统，该系统由混合器、换热器、预热器、氢化反 应器、过滤器、三级换热系统和分离塔构成。混合器上有氢气、四氯化硅入口和氢气、四氯化 硅混合气出口，氢化反应器有活化混合料进口、氢气、四氯化硅混合气进口和氢化产物气体 出口，混合器的混合气输出管路与氢化反应器的氢化产物气体输出管路分别通过换热器， 通过换热器的氢气、四氯化硅混合气管路经预热器后与氢化反应器连接，通过换热器的氢 化产物气体输出管路与过滤器连接，过滤器输出口与三级热交换系统连接，三级热交换系 统与分离塔进气口连通，热交换系统终端氢气输出管路循环返回，与混合器的氢气进口连 通，分离塔输出四氯化硅管路循环返回，与混合器四氯化硅进口连通，分离塔输出三氯氢硅 管路送还原生产多晶硅。为了保持氢化反应器内温度处处均勻，本专利技术将上述的SiCl4氢化生产SiHCl3节 能降耗循环系统中的氢化反应器设计成特殊电感发热保温结构，采用不锈钢做筒体，筒体 外层是绝热保温层，保温层外缠绕电感线圈，形成电感发热保温结构。本专利技术将上述氢化反应器的筒体外壁设计成电感发热保温结构，简化了氢化反应 器结构，用氢气或混合气直接给氢化反应器升温、控温保持50(TC，使氢化反应器升温快， 并保持床层温度处处均勻，提高了系统和设备的运行稳定性、可靠性和安全性，提高了转化 率。本专利技术的工作原理是一、活化干燥循环系统利用预活化处理的镍触媒催化剂，使活化温度由420°C下降至220°C，由于选用了 预活化处理的改进型镍触媒催化剂，使硅粉和镍触媒催化剂可以在最高温度220°C的条件 下完成活化干燥过程，可以节能50%，大大减低了能耗，达到节能降耗的目的，而具有与常 用最高温度420°C的镍催化剂同样的活性及四氯化硅一次转化率，同时，采用在活化干燥器与过滤器之间设置换热器和常温密闭阀的措施，换热器将活化干燥器输出的220°C氢气降 温至近常温后进入过滤器，过滤器过滤后的氢气返回活化干燥器循环参与活化，同时允许 过滤器在常温常压下运行。二、四氯化硅氢化生产三氯氢硅的节能降耗循环工艺在系统的混合器与氢化反应器之间设置换热器，通过气-气热交换，使氢化反应 器出口高温达500°C的氢化产物气体与混合气输出的温度低于120°C的氢气和四氯化硅混 合气在换热器内进行热交换，需要升温的混合气体经热交换后升温至近300°C，经预热器升 至50(TC后进入氢化反应器参与反应，而需要降温的50(TC氢化产物气体经热交换后降至 310°C，直接进入过滤器，经三级换热系统后的氢气返回分离塔，分离后的氢气和四氯化硅 分别循环返回混合器作原料，从而充分利用了本专利技术之前白白浪费的热能，循环回收重复 利用了副产品中可提取的原料，达到了节能降耗的目的。由于多晶硅生产过程的副产品四氯化硅所占比例很大，而对于规模化生产来说， 通过选用特殊镍触媒、采取热交换措施，以及循环利用副产品，将其回收、转化成可利用原 料，从而大大降低了能源消耗和对设备材质的要 求，大大降低了生产成本，提高了系统运行 的安全性、稳定性和可靠性，因此，本专利技术是一种极具推广价值的四氯化硅氢化生产三氯氢 硅的节能降耗技术。附图说明图1是SiCl4氢化生产SiHCl3的节能降耗循环工艺及系统示意2是电感发热保温结构氢化反应器横截面示意图具体实施例方式实施例1如图1所示，本专利技术的SiC本文档来自技高网...
【技术保护点】
四氯化硅氢化生产三氯氢硅的节能降耗循环工艺，其特征在于生产工艺步骤如下：一、选用经过预活化处理的镍触媒催化剂，与硅粉按照重量比镍触媒∶硅粉＝１∶５０的比例均匀混合；二、将混合料和氢气送入活化干燥器，在Ｈ２流速≥０．０５－０．１ｍ／ｓ、最高活化温度２２０℃、接触时间３５－４０小时的条件下完成活化干燥过程；三、活化干燥器中排出的氢气进入换热器，降至２０－２５℃的近常温后送入过滤器；四、过滤后的氢气送入活化干燥氢循环系统；五、将达到活化要求后的混合料依次加入氢化反应器内，达到料位高度；六、令四氯化硅液相温度在储罐中保持≤１２０℃，气相总压为１．２－１．５Ｍｐａ，氢气与四氯化硅在混合器内混合，混合气的摩尔比为１－１０；七、将氢化反应器内的硅粉、镍触媒混合料层直接用纯氢气加热升温至５００℃；八、上述氢化反应器内产生的５００℃氢化产物气体与四氯化硅和氢气混合气同时输入至换热器进行热交换，四氯化硅和氢气的混合气体升温至３００℃，氢化产物气体下降至３１０℃；九、将上述在换热器内升温至３００℃后的混合气体送入预热器，经预热器加热至５００℃，进入氢化反应器，通过镍触媒与硅粉混合料层，反应器内压力１．２－１．５Ｍｐａ，接触反应时间１０－５０秒；十、下降至３１０℃的氢化产物气体直接送入过滤器除尘；十一、除尘后的洁净气体送入三级换热系统，获得氢化冷凝产物；十二、氢化冷凝产物送入分离塔，产生的三氯氢硅送还原生长多晶硅，四氯化硅送混合器循环利用。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李祖勇，
申请(专利权)人：成都鸿宝新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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