【技术实现步骤摘要】
一种槐角的处理方法、指纹图谱及其应用
[0001]本专利技术涉及一种槐角的处理方法
、
指纹图谱及其应用
。
技术介绍
[0002]槐角为豆科植物槐
Sophora japonica L.
的干燥成熟果实，性寒
、
味苦，归肝
、
大肠经
。
具有清热泻火
、
凉血止血的功效，用于肠热便血
、
痣肿出血，肝热头痛
、
眩晕目赤等症
。
槐角主要成分有黄酮
、
异黄酮
、
生物碱
、
三萜皂苷
、
氨基酸及硬脂酸类等，其中以异黄酮及其苷类含量最高
。
槐角具有防癌抗癌及雌性激素样作用，对癌症
、
心血管疾病
、
骨质疏松和女性更年期综合征有很好的防治作用
。
槐角生品清热凉血力较强，用于凉血止血
。
槐角炭寒性大减，长于收敛止血
。
槐角经炮制其外型
、
功效都发生了变化，推测可能与炒炭过程中活性物质的改变相关
。
槐角炭在经典名方凉血地黄汤中为君药使用，而在验方选集
、
杨氏家藏方等中都有关于槐角炭的应用记载
。
目前对于槐角炭的炮制研究还不够系统深入，槐角炭存性标准尚未统一，仅凭主观经验判别，各地的炮制品质量相差很大，致使临床作用也相差很大
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种处理方法，其包括以下步骤：采用液相色谱法，将槐角待测物进行梯度洗脱，即可；所述液相色谱法中，色谱条件如下：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相为流动相
A
‑
流动相
B
或流动相
A
‑
流动相
B
，所述流动相
A
为甲酸溶液，所述流动相
B
为甲醇，所述流动相
C
为乙腈；当流动相为流动相
A
‑
流动相
B
时，以所述流动相的总体积为
100
％计，所述梯度洗脱的程序按下表的顺序从上到下依次进行：洗脱时长
/
分钟流动相
A
流动相
B3
‑
12x1
→
x2(100
％
‑
x1)
→
(100
％
‑
x2)10
‑
20x2
→
x3(100
％
‑
x2)
→
(100
％
‑
x3)0
‑6保持
x3
保持
(100
％
‑
x3)8
‑
10x3
→
x4(100
％
‑
x3)
→
(100
％
‑
x4)0
‑5保持
x4
保持
(100
％
‑
x4)4
‑
7x4
→
x5(100
％
‑
x4)
→
(100
％
‑
x5)0
‑3保持
x5
保持
(100
％
‑
x5)0
‑
6x5
→
x6(100
％
‑
x5)
→
(100
％
‑
x6)0
‑
16
保持
x6
保持
(100
％
‑
x6)
其中，
x1
为
83
％
‑
92
％
(85
％
、90
％
)
，
x2
为
68
％
‑
82
％
(70
％
、80
％
)
，
x3
为
48
％
‑
67
％
(50
％
、60
％
、65
％
)
，
x4
为
38
％
‑
48
％
(40
％
、55
％
)
，
x5
为
18
％
‑
45
％
(20
％
、40
％
)
，
x6
为
83
‑
92
％
(85
％
、90
％
)
，
x1>x2>x3>x4>x5
；当流动相为流动相
A
‑
流动相
C
时，以所述流动相的总体积为
100
％计，所述梯度洗脱的程序按下表的顺序从上到下依次进行：
其中，
y1
为
90
％
‑
95
％
(93
％
)
，
y2
为
88
％
‑
92
％
(90
％
)
，
y3
为
83
％
‑
87
％
(85
％
)
，
y4
为
78
％
‑
82
％
(80
％
)
，
y5
为
73
％
‑
77
％
(75
％
)
，
y6
为
68
％
‑
72
％
(70
％
)
，
y7
为
53
％
‑
58
％
(55
％
)
，
y8
为
38
％
‑
43
％
(40
％
)
，
y9
为
90
％
‑
95
％
(93
％
)
；所述洗脱时长为该洗脱阶段的洗脱终点时间与洗脱起点时间的差值
。2.
如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，其满足下述条件中的一个或两个以上：
(1)
所述色谱条件中，
x1
为
85
％或
90
％；
(2)
所述色谱条件中，
x2
为
70
％或
80
％；
(3)
所述色谱条件中，
x3
为
50
％
、60
％或
65
％；
(4)
所述色谱条件中，
x4
为
40
％或
55
％；
(5)
所述色谱条件中，
x5
为
20
％或
40
％；
(6)
所述色谱条件中，
x6
为
85
％或
90
％；
(7)
所述色谱条件中，
y1
为
93
％；
(8)
所述色谱条件中，
y2
为
90
％；
(9)
所述色谱条件中，
y3
为
85
％；
(10)
所述色谱条件中，
y4
为
80
％；
(11)
所述色谱条件中，
y5
为
75
％；
(12)
所述色谱条件中，
y6
为
70
％；
(13)
所述色谱条件中，
y7
为
55
％；
(14)
所述色谱条件中，
y8
为
40
％；
(15)
所述色谱条件中，
y9
为
93
％
。3.
如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述色谱条件中，所述梯度洗脱的程序为如下任一条件：
条件
A
：洗脱时长
/
分钟流动相
A
流动相
B990
％
→
80
％
10
％
→
20
％
1880
％
→
60
％
20
％
→
40
％3保持
60
％保持
40
％
960
％
→
40
％
40
％
→
60
％3保持
40
％保持
60
％
640
％
→
20
％
60
％
→
80
％2保持
20
％保持
80
％
15
保持
90
％保持
10
％条件
B
：洗脱时长
/
分钟流动相
A
流动相
B485
％
→
80
％
15
％
→
20
％
1180
％
→
65
％
20
％
→
35
％
1065
％
→
55
％
35
％
→
45
％
560
％
→
40
％
40
％
→
60
％3保持
40
％保持
60
％
540
％
→
85
％
60
％
→
15
％4保持
85
％保持
85
％条件
C
：洗脱时长
/
分钟流动相
A
流动相
B1090
％
→
70
％
10
％
→
30
％
2070
％
→
60
％
30
％
→
40
％
1060
％
→
40
％
40
％
→
60
％
540
％
→
20
％
60
％
→
80
％
520
％
→
90
％
80
％
→
10
％条件
D
：洗脱时长
/
分钟流动相
A
流动相
B1090
％
→
80
％
10
％
→
20
％
1580
％
→
60
％
20
％
→
40
％5保持
60
％保持
40
％
1060
％
→
40
％
40
％
→
60
％
540
％
→
20
％
60
％
→
80
％5保持
90
％保持
10
％条件
E
：洗脱时长
/
分钟流动相
A
流动相
B1090
％
→
80
％
10
％
→
20
％
1580
％
→
50
％
20
％
→
50
％5保持
50
％保持
50
％
1050
％
→
40
％
50
％
→
60
％
540
％
→
20
％
60
％
→
80
％5保持
90
％保持
10
％条件
F
：洗脱时长
/
分钟流动相
A
流动相
C1093
％
→
85
％7％
→
15
％
1585
％
→
70
％
15
％
→
30
％5保持
70
％保持
30
％
1070
％
→
55
％
30
％
→
45
％
555
％
→
40
％
45
％
→
60
％5保持
93
％保持7％条件
G
：洗脱时长
/
分钟流动相
A
流动相
C1093
％
→
85
％7％
→
15
％
1585
％
→
75
％
15
％
→
25
％
575
％
→
70
％
25
％
→
30
％
1070
％
→
55
％
30
％
→
45
％
555
％
→
40
％
45
％
→
60
％5保持
93
％保持7％条件
H
：洗脱时长
/
分钟流动相
A
流动相
C1093
％
→
90
％7％
→
10
％
1590
％
→
80
％
10
％
→
20
％
580
％
→
70
％
20
％
→
30
％
1070
％
→
55
％
30
％
→
45
％
555
％
→
40
％
45
％
→
60
％
540
％
→
93
％
60
％
→7％条件
I
：洗脱时长
/
分钟流动相
A
流动相
C1093
％
→
90
％7％
→
10
％
1590
％
→
85
％
10
％
→
15
％
1085
％
→
80
％
15
％
→
20
％
1080
％
→
75
％
20
％
→
25
％
575
％
→
55
％
25
％
→
45
％
555
％
→
40
％
45
％
→
60
％
540
％
→
93
％
60
％
→7％
。4.
如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，其满足下述条件中的一个或两个以上：
(1)
所述色谱柱为
Waters ACQUITY CSH C18
色谱柱
(
规格可为
150mm
×
2.1mm,1.7
μ
m)、
1
‑
ACQUITY CSH C18
色谱柱
(
规格可为
150mm
×
2.1mm,1.7
μ
m)
或2‑
Hypersi1 Gold(
规格可为
100
×
2.1mm,1.9
μ
m)
色谱柱；优选为
Waters ACQUITY CSH C18
色谱柱
(
规格可为
150mm
×
2.1mm,1.7
μ
m)
；
(2)
所述流动相为流动相
A
‑
流动相
B
，所述梯度洗脱的程序如下表所示：时间
/
分钟流动相
A
流动相
B0
～
990
％
→
80
％
10
％
→
20
％9～
2780
％
→
60
％
20
％
→
40
％
27
～
3060
％
40
％
30
～
3960
％
→
40
％
40
％
→
60
％
39
～
4240
％
60
％
42
～
4840
％
→
20
％
60
％
→
80
％
48
～
5020
％
80
％
50
～
50.120
％
→
90
％
80
％
→
10
％
50.1
～
6590
％
10
％；
(3)
所述液相色谱法为高效液相色谱法或超高效液相色谱法；
(4)
所述色谱条件中，所述流动相
A
为
0.05
‑
0.5
％甲酸溶液，又例如
0.05
％甲酸溶液；
(5)
所述色谱条件中，检测器为
UV
‑
DAD
检测器；
(6)
所述色谱条件中，检测波长为
210
‑
300nm
，例如检测波长为
230、254
或
280nm
，优选波长为
278
或
280nm
；
(7)
所述色谱条件中，流速为
0.12
‑
0.18mL/min
；例如
0.12mL/min、0.15mL/min
和
0.18mL/min
；优选为
0.12
‑
0.15mL/min
；
(8)
所述色谱条件中，柱温为
30
‑
40℃
；例如
30℃、35℃
或
40℃
；优选为
35℃
；
(9)
所述色谱条件中，进样量为1‑5μ
l
，又例如进样量为1μ
L
；
(10)
所述色谱条件中，所述槐角待测物的进样浓度为
0.004
‑
0.1g/mL
，例如
0.025g/mL
；
(11)
所述色谱条件中，所述槐角待测物在洗脱前进行预处理，所述预处理包括下述步骤：将所述槐角待测物溶解于溶剂中；较佳地...
【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳丹薇，何自会，刘沫，任俊璇，
申请(专利权)人：中国医药工业研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。