一种盐酸金刚烷胺的含量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种盐酸金刚烷胺的含量检测方法，该方法主要包括盐酸金刚烷胺含量的测定，盐酸金刚烷胺含量的测定是照高效液相色谱法

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸金刚烷胺的含量检测方法


[0001]本专利技术涉及药品的质量检测方法，尤其是一种盐酸金刚烷胺的含量检测方法
。

技术介绍

[0002]盐酸金刚烷胺
(amantadine hydrochloride)
是饱和三环癸烷的氨基衍生物，可用于治疗帕金森病
、
帕金森综合征
、
药物诱发的锥体外系疾患
、
一氧化碳中毒后帕金森综合征及老年人合并有脑动脉硬化的帕金森综合征，也可用于防治
A
型流感病毒所引起的呼吸道感染
。
其结构中无不饱和共价键，在紫外条件下无明显吸收，建立操作简单
、
稳定高效
、
适用性广的盐酸金刚烷胺含量检测方法有利于有效的控制盐酸金刚烷胺制剂产品的质量，从而确保制剂的临床疗效
。
[0003]盐酸金刚烷胺的含量检测方法在中国药典
、
美国药典中均有收载，其中中国药典推荐使用电位滴定法，操作复杂，专属性较差；美国药典推荐使用气相色谱法，操作复杂，易产生操作误差，不适用于大量样品的检测
。
另外，文献
、
专利中均有盐酸金刚烷胺含量检测方法的报道，其中，专利
CN102879517A、CN101816682A、CN101816681B
中提及使用滴定法测定盐酸金刚烷胺含量，该方法操作复杂，专属性差；专利
CN101797277B
中提及使用
HPLC
‑
ELSD
法测定盐酸金刚烷胺含量，该方法操作简单，但对实验室设备要求较高，需要使用高压气体，且稀释剂中不能含有不可挥发的盐；陈建
《
反向高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分的含量
》
一文中提到使用高效液相色谱法，
220nm
波长检测盐酸金刚烷胺含量，该方法操作简单，但盐酸金刚烷胺在紫外条件下无明显吸收，该方法无法重现；高毓涛
《
高效液相
‑
示差折光法同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量
》
及
《HPLC
‑
RID
测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺的含量
》
文中提到使用示差折光检测器对盐酸金刚烷胺含量进行测定，该方法采用甲醇水溶液作为流动相体系，操作简单，但稀释剂对盐酸金刚烷胺含量的检测影响较大，在使用纯化水
、pH1.0
介质
、pH6.8
介质等作为稀释剂时，样品检测会受到干扰甚至无法检测
。
在上述基础上，申请人对该药物的检测方法进行了研究，以期探索适用范围广，操作简便，能稳定检测的检测方法
。
[0004]公开号为
CN 101576546 A
的中国专利申请公开了一种高效液相色谱蒸发光散射测定盐酸金刚烷胺含量的方法，该方法检测器为蒸发光散射检测器，流动相为醋酸铵溶液与甲醇的组合体系
。
该方法所用的蒸发光散射检测器
(ELSD)
灵敏度较低，流动相和稀释剂中不能存在不易挥发的盐，实验室要求也较高，需要使用高压气体
。
[0005]在盐酸金刚烷胺制剂的检测中，首先需要从盐酸金刚烷胺制剂中将盐酸金刚烷胺进行充分溶出，如果不能将盐酸金刚烷胺充分提取出来会严重影响到结果的准确度
。
现有的盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱检测方法都忽略了盐酸金刚烷胺的溶出步骤，但是申请人发现溶出介质的种类会对检测结果产生很大的影响，因此，需要开发出一种高效检测方法能适合不同溶出介质
。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种盐酸金刚烷胺的含量检测方法，该方法操作简便
、
稳定高效
、
准确度高
、
重现性好
、
适用范围广，可用于多种稀释剂或溶出介质条件下盐酸金刚烷胺的含量检测，能有效地控制盐酸金刚烷胺制剂的质量，从而确保制剂的临床疗效
。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种盐酸金刚烷胺的含量检测方法，包括以下步骤：
[0009](1)
将盐酸金刚烷胺对照品用稀释剂溶解并定量稀释制成对照液；
[0010](2)
将含盐酸金刚烷胺的待测样品配制成待测液；
[0011](3)
采用高效液相色谱分别对对照液和待测液进行测试得到色谱图，然后根据色谱图的结果得到盐酸金刚烷胺的含量；
[0012]所述高效液相色谱的条件如下：用十八烷基键合硅胶为填充剂；醋酸铵缓冲液
‑
甲醇为流动相；检测器为
RID
检测器
。
[0013]作为优选，步骤
(1)
中，所述稀释剂的
pH
值为
1.0
～
6.8
；
[0014]所述稀释剂含有的介质为盐酸
、
盐酸与氯化钠的组合
、
磷酸二氢钾与氢氧化钠的组合
、
乙酸与乙酸钠的组合
、
盐酸与邻苯二甲酸的组合，或磷酸氢二钠与枸橼酸的组合
。
为了提高检测方法的准确性，稀释剂和待测液的介质最好能保持一致，所述的稀释剂进一步优选为盐酸
。
[0015]作为优选，步骤
(2)
中，所述待测样品为盐酸金刚烷胺片；
[0016]所述待测液配制方法如下：取盐酸金刚烷胺片，以
0.1mol/L
盐酸
500
～
1000mL
为溶出介质，转速为每分钟
50
～
100
转，温度为
37℃
，经
30
～
60
分钟，过滤得到所述待测液
。
该配制方法为药典中所用的溶出方法，可充分将盐酸金刚烷胺片中的盐酸金刚烷提取出来
。
[0017]作为优选，步骤
(3)
中，所述流动相中醋酸铵缓冲液用醋酸调节
pH
在
3.0
～
5.0
之间
。
作为进一步的优选，步骤
(3)
中，所述流动相中醋酸铵缓冲液用醋酸调节
pH
在
3.8
～
4.2
之间
。
[0018]作为优选，步骤
(3)
中，所述流动相中醋酸铵缓冲液浓度在
10mmol/L
～
30mmol/L
之间
。
[0019]作为优选，步骤
(3)
中，所述流动相中醋酸铵缓冲液与甲醇的体积比为：
40
～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种盐酸金刚烷胺的含量检测方法，其特征在于，包括：
(1)
将盐酸金刚烷胺对照品用稀释剂溶解并定量稀释制成对照液；
(2)
将含盐酸金刚烷胺的待测样品配制成待测液；
(3)
采用高效液相色谱分别对对照液和待测液进行测试得到色谱图，然后根据色谱图的结果得到盐酸金刚烷胺的含量；所述高效液相色谱的条件如下：用十八烷基键合硅胶为填充剂；醋酸铵缓冲液
‑
甲醇为流动相；检测器为
RID
检测器
。2.
根据权利要求1所述的盐酸金刚烷胺的含量检测方法，其特征在于，步骤
(1)
中，所述稀释剂的
pH
值为
1.0
～
6.8
；所述稀释剂含有的介质为盐酸
、
盐酸与氯化钠的组合
、
磷酸二氢钾与氢氧化钠的组合
、
乙酸与乙酸钠的组合
、
盐酸与邻苯二甲酸的组合，或磷酸氢二钠与枸橼酸的组合
。3.
根据权利要求1所述的盐酸金刚烷胺的含量检测方法，其特征在于，步骤
(2)
中，所述待测样品为盐酸金刚烷胺片；所述待测液配制方法如下：取盐酸金刚烷胺片，以
0.1mol/L
盐酸
500
～
1000mL
为溶出介质，转速为每分钟
50
～
100
转，温度为
37℃
，经
30
～
60
分钟，过滤得到所述待测液
。4.
根据权利要求1所述的盐酸金刚烷胺的含量检测方法，其特征在于：步骤
(3)
中，所述流动相中醋酸铵缓冲液用醋酸调节
pH
在
3.0
～
5.0
之间
。5.
根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱琳静，胡正德，张付玉，宋诗博，向玉，顾丽君，
申请(专利权)人：普洛药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：