一种覆铜板用BN微粉增强酚醛树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及覆铜板领域，具体为一种覆铜板用BN微粉增强酚醛树脂及其制备方法。所述BN微粉增强酚醛树脂包括以下重量组分：110

【技术实现步骤摘要】
一种覆铜板用BN微粉增强酚醛树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及覆铜板领域，具体为一种覆铜板用BN微粉增强酚醛树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子领域的快速发展和对高性能电子器件的不断需求增加，覆铜板作为常用的电子基板材料扮演着至关重要的角色。然而，传统的覆铜板在导热性能和剥离强度方面存在局限性，无法满足当前对更高性能和可靠性的迫切需求。为了解决这一问题，一种新的
技术介绍
应运而生，即覆铜板用BN(氮化硼)微粉增强酚醛树脂的制备技术。
[0003]该技术通过将具有优异导热性能的BN微粉与酚醛树脂复合，旨在提高覆铜板的导热性能和剥离强度，从而满足更高要求的电子应用需求。当BN微粉作为一种独特的无机填料，具有优异的导热性能、高温稳定性和机械硬度，可在树脂基体中起到增强和增加导热路径的作用。当BN微粉与酚醛树脂相互作用时，能够有效传导热量并提高材料的热导性能，同时提供更高的剥离强度。然而BN微粉的分散性不佳，其具有高的比表面积和表面能，倾向于形成聚集和团块，在与酚醛树脂混合时，无法实现均匀的分散，不良的分散性可能导致局部聚集，从而影响材料的热导性能和剥离强度。同时，在高温条件下BN微粉可能会发生热氧化反应或与酚醛树脂发生化学反应，影响覆铜板的热稳定性和长期可靠性。
[0004]因此，我们提出一种覆铜板用BN微粉增强酚醛树脂及其制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种覆铜板用BN微粉增强酚醛树脂及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
>[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种覆铜板用BN微粉增强酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：将苯酚和甲醛溶液混合均匀，升温至70
‑
80℃，滴加氢氧化钠溶液，直至pH值为9
‑
10时，停止滴加，升温至85
‑
95℃，回流反应1
‑
2h，加入苯硼酸，继续反应1
‑
2h，冷却至室温，制得改性酚醛树脂；
[0009]S2：将S1制得的改性酚醛树脂和环氧树脂混合均匀，升温至40
‑
60℃，加入阻燃剂、固化剂、固化促进剂、改性BN微粉、纳米蒙脱土和异丙醇、丙二醇混合均匀，反应3
‑
5h后，制得无卤耐热酚醛树脂胶液。
[0010]进一步的，所述步骤S1中苯酚和甲醛溶液的质量比为1：(1.2
‑
1.5)。
[0011]进一步的，所述步骤S1中甲醛溶液浓度为37
‑
40wt％。
[0012]进一步的，所述步骤S1中氢氧化钠溶液浓度为10
‑
20wt％。
[0013]进一步的，所述步骤S1中苯硼酸的质量为苯酚质量的10
‑
20％。
[0014]进一步的，所述改性BN微粉制备步骤如下：
[0015]步骤(1)：将BN微粉和蔗糖混合均匀，经球磨、洗涤、超声、离心，于70
‑
80℃真空干
燥24
‑
48h，制得羟基化改性BN；
[0016]步骤(2)：将羟基化改性BN分散在乙醇和Tris缓冲溶液的混合溶液中，超声处理30
‑
40min，加入盐酸多巴胺，升温至20
‑
30℃，以450
‑
550r/min的速度搅拌4
‑
6h，制得聚多巴胺接枝BN；
[0017]步骤(3)：将4
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑
1，2，4
‑
三唑和N，N
’‑
双(二甲氨基亚甲基)肼混合，在氮气气氛下加入二甲苯，升温至150
‑
160℃，回流反应45
‑
48h，倒出二甲苯，静置20
‑
24h析出晶体，经过滤、清洗、干燥后，制得配体化合物；
[0018]步骤(4)：向步骤(2)反应体系中加入Zn(NO3)2·
6H2O，超声处理10
‑
20min，滴加配体化合物和甲醇的混合溶液，1
‑
2h滴完，搅拌反应24
‑
48h，经多次离心、洗涤，于70
‑
80℃真空干燥24
‑
48h，制得改性BN微粉。
[0019]在上述技术方案中，以BN和蔗糖为原料，制得羟基化改性BN，引入活性位点，接着利用盐酸多巴胺对BN表面进行接枝处理，制得聚多巴胺接枝BN；通过将4
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑
1，2，4
‑
三唑的氨基和N，N
’‑
双(二甲氨基亚甲基)肼发生反应，制得配体化合物，该配体化合物中的N原子与Zn(NO3)2·
6H2O中的Zn
2+
有较强的相互作用，从而制得金属有机骨架；由于聚多巴胺的儿茶酚基团具有较强的金属螯合能力，可以与Zn
2+
形成稳定的螯合配合物；同时聚多巴胺的芳香族基团具有疏水性，而金属有机骨架类似于疏水性材料，这种疏水相互作用增强了聚多巴胺表面与金属有机骨架之间的相互吸引力，可以促进金属有机骨架在聚多巴胺表面上的吸附、成核和生长。因此，通过这些相互作用，可以在聚多巴胺表面形成核壳复合材料，实现金属有机骨架的负载和固定，从而起到保护BN的作用，并提高其分散性和导热性。
[0020]进一步的，所述步骤(1)中BN和蔗糖的质量比为1：(4
‑
6)。
[0021]进一步的，所述步骤(1)中球磨工艺条件为：球磨机转速450
‑
550r/min，球磨时间11
‑
13h；超声工艺条件为：超声功率500
‑
650W，超声时间30
‑
50min；离心工艺条件为：离心转速4000
‑
7000rpm，离心时间5
‑
20min。
[0022]进一步的，所述步骤(2)中Tris缓冲溶液的浓度为10
‑
15mmol/L，pH值为8
‑
9。
[0023]进一步的，所述步骤(2)羟基化改性BN、乙醇、Tris缓冲溶液的质量比为1：(30
‑
40)：(70
‑
90)。
[0024]进一步的，所述步骤(2)中盐酸多巴胺的质量为羟基化改性BN质量的10
‑
16％。
[0025]进一步的，所述步骤(3)中4
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑
1，2，4
‑
三唑和N，N
’‑
双(二甲氨基亚甲基)肼的质量比为1：(2.8
‑
3.2)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种覆铜板用BN微粉增强酚醛树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将苯酚和甲醛溶液混合均匀，升温至70
‑
80℃，滴加氢氧化钠溶液，直至pH值为9
‑
10时，停止滴加，升温至85
‑
95℃，回流反应1
‑
2h，加入苯硼酸，继续反应1
‑
2h，冷却至室温，制得改性酚醛树脂；S2：将S1制得的改性酚醛树脂和环氧树脂混合均匀，升温至40
‑
60℃，加入阻燃剂、固化剂、固化促进剂、改性BN微粉、纳米有机蒙脱土和异丙醇、丙二醇混合均匀，反应3
‑
5h后，制得BN微粉增强酚醛树脂。2.根据权利要求1所述的一种覆铜板用BN微粉增强酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述改性BN微粉制备步骤如下：步骤(1)：将BN微粉和蔗糖混合均匀，经球磨、洗涤、超声、离心，于70
‑
80℃真空干燥24
‑
48h，制得羟基化改性BN；步骤(2)：将羟基化改性BN分散在乙醇和Tris缓冲溶液的混合溶液中，超声处理30
‑
40min，加入盐酸多巴胺，升温至20
‑
30℃，以450
‑
550r/min的速度搅拌4
‑
6h，制得聚多巴胺接枝BN；步骤(3)：将4
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑
1，2，4
‑
三唑和N，N
’‑
双(二甲氨基亚甲基)肼混合，在氮气气氛下加入二甲苯，升温至150
‑
160℃，回流反应46
‑
48h，倒出二甲苯，静置20
‑
24h析出晶体，经过滤、清洗、干燥后，制得配体化合物；步骤(4)：向步骤(2)反应体系中加入Zn(NO3)2·
6H2O，超声处理10
‑
20min，滴加配体化合物和甲醇的混合溶液，1
‑
2h滴完，搅拌反应24
‑
48h，经多次离心、洗涤，于70
‑
80℃真空干燥2...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱利明，陈应峰，谢谏诤，王小龙，
申请(专利权)人：江苏耀鸿电子有限公司，
类型：发明
国别省市：