一种耐高温酚醛树脂成型材料及制造方法技术

本申请涉及酚醛树脂领域，具体公开了耐高温酚醛树脂成型材料及其制备方法。一种耐高温酚醛树脂成型材料包括二苯醚酚醛树脂、纳米二氧化硅、增强纤维、纳米石墨粉和羟乙基纤维素；其制备方法为：S1、将按重量份计的二苯醚酚醛树脂、纳米二氧化硅、增强纤维、纳米石墨粉和羟乙基纤维素充分混合；S2、将上述步骤中的原料置于惰性气体环境中，加热至800

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温酚醛树脂成型材料及制造方法


[0001]本申请涉及酚醛树脂材料领域，更具体地说，它涉及一种耐高温酚醛树脂成型材料及制造方法。

技术介绍

[0002]酚醛树脂最重要的特征就是耐高温性，即使在非常高的温度下，也能保持其结构的整体性和尺寸的稳定性。正因为这个原因，酚醛树脂才被应用于一些高温领域，例如耐火材料，摩擦材料，粘结剂和铸造行业。
[0003]在相关技术中，一般酚醛树脂的后固化温度在210
‑
250℃，这种方法的制备在常压干燥的过程中容易发生骨架的坍塌以及尺寸的收缩,树脂固化时收缩应力的主要原因是单体之间的分子间距离缩短变为共价距离。
[0004]酚醛树脂收缩后孔隙率变小，多孔结构收到内应力破坏，结构强度降低，从而影响酚醛树脂的耐高温性能和力学性能，同样也可能造成酚醛树脂表面缺陷，影响酚醛树脂产品外观。

技术实现思路

[0005]为了减小酚醛树脂的收缩率，本申请提供一种耐高温酚醛树脂成型材料及制造方法。
[0006]本申请提供的一种耐高温酚醛树脂成型材料采用如下的技术方案：一种耐高温酚醛树脂成型材料，包括按重量份计的二苯醚酚醛树脂50
‑
70份、纳米二氧化硅6
‑
8份、增强纤维30
‑
40份和纳米石墨粉12
‑
16份。
[0007]通过采用上述技术方案，由于采用增强纤维，能提高酚醛树脂的结构强度，增强内部收缩阻力，减少酚醛树脂固化时的体积収缩，而分散在酚醛树脂中的纳米石墨粉与纳米二氧化硅在高温烧结下会生成碳化硅，碳化硅起到对酚醛树脂结构支撑作用，增大了酚醛树脂的抗压强度，减小酚醛树脂收缩率，碳化硅也具有耐高温的特性，提高酚醛树脂材料的耐高温性能，因此，获得收缩率低、耐高温能力强的效果。
[0008]可选的，所述纳米二氧化硅的颗粒度在10
‑
20nm之间。
[0009]通过采用上述技术方案，颗粒度在10
‑
20nm之间的纳米二氧化硅在酚醛树脂体系中的分散性好，高温中生成的碳化硅分布也就更均匀。
[0010]可选的，所述纳米石墨粉的颗粒度在5
‑
15μm之间。
[0011]通过采用上述技术方案，纳米石墨粉在该颗粒度下具有良好的自润性。
[0012]可选的，所述纳米二氧化硅:纳米石墨粉＝1:2。
[0013]通过采用上述技术方案，能使纳米二氧化硅在高温下能完全反应生成碳化硅。
[0014]可选的，还包括5
‑
8份羟乙基纤维素。
[0015]通过采用上述技术方案，羟乙基纤维素作为分散剂，能提高增强纤维的分散性。
[0016]可选的，所述增强纤维包括玻璃纤维、短碳纤维和玄武岩纤维中的一种或几种。
[0017]通过采用上述技术方案，将增强纤维散布在酚醛树脂结构中，减小酚醛树脂的收缩率，增强酚醛树脂的耐高温性能。
[0018]第二方面，本申请提供一种耐高温酚醛树脂成型材料的制备方法，采用如下的技术方案：一种耐高温酚醛树脂成型材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将按重量份计的二苯醚酚醛树脂50
‑
70份、纳米二氧化硅6
‑
8份、增强纤维30
‑
40份、纳米石墨粉12
‑
16份和5
‑
8份羟乙基纤维素充分混合；S2、将上述步骤中的原料置于惰性气体环境中，加热至800
‑
900℃，保温5
‑
8h；S3、进行后固化处理，完成后冷却到室温，得到耐高温酚醛树脂；S4、将S3步骤制得耐高温酚醛树脂通过大双辊分条切粒，得到5*5*10mm的颗粒。
[0019]通过采用上述技术方案，在高温下纳米二氧化硅与纳米石墨粉进行渗碳，生成具有良好结构强度的碳化硅，减小酚醛树脂的收缩率，碳化硅提高酚醛树脂的耐高温性能；进行后固化，有效消除内应力，减小酚醛树脂冷却固化后的收缩率。
[0020]可选的，所述后固化处理温度为280
‑
300℃，保温3
‑
5h。
[0021]通过采用上述技术方案，提高后固化温度，能使酚醛树脂内部分子反应完全，从而减少冷却时的收缩率。
[0022]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、由于采用增强纤维，能提高酚醛树脂的结构强度，增强内部收缩阻力，减少酚醛树脂固化时的体积収缩，而分散在酚醛树脂中的纳米石墨粉与纳米二氧化硅在高温烧结下会生成碳化硅，碳化硅起到对酚醛树脂结构支撑作用，增大了酚醛树脂的抗压强度，减小酚醛树脂收缩率，碳化硅也具有耐高温的特性，提高酚醛树脂材料的耐高温性能，因此，获得收缩率低、耐高温能力强的效果；2、本申请中优选采用将增强纤维散布在酚醛树脂结构中，减小酚醛树脂的收缩率，增强酚醛树脂的耐高温性能；3、本申请的方法，通过在高温下纳米二氧化硅与纳米石墨粉进行渗碳，生成具有良好结构强度的碳化硅，减小酚醛树脂的收缩率，碳化硅提高酚醛树脂的耐高温性能；进行后固化，有效消除内应力，减小酚醛树脂冷却固化后的收缩率。
具体实施方式
[0023]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
[0024]二苯醚酚醛树脂的制备例制备例1本申请中使用的二苯醚耐高温酚醛树脂的制备过程如下：A1、在按重量份计的80
‑
120份二苯醚甲醛树脂中加入15
‑
30份聚酰亚胺、80
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120份苯酚在对甲苯磺酸催化下，130
‑
150℃，脱水合成1
‑
2小时；A2、加入30
‑
50份甲醛、15份
‑
20份草酸，100
‑
105℃回流2
‑
3小时；A3、真空脱水到150℃，加入10
‑
20份硼酸，反应1
‑
2h，得到二苯醚耐高温酚醛树脂。实施例
[0025]实施例1
一种耐高温酚醛树脂成型材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将二苯醚酚醛树脂50g、纳米二氧化硅6g、增强纤维30g、纳米石墨粉12g和羟乙基纤维素5g充分混合；S2、将上述步骤中的原料置于惰性气体环境中，加热至800℃，保温7h；S3、冷却至280℃，保温4h进行后固化处理，完成后冷却到室温，得到耐高温酚醛树脂；S4、将S3步骤制得耐高温酚醛树脂通过大双辊分条切粒，得到5*5*10mm的颗粒。
[0026]其中，二苯醚酚醛树脂由制备例1制得，增强纤维选用短碳纤维。
[0027]实施例2一种耐高温酚醛树脂成型材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将二苯醚酚醛树脂70g、纳米二氧化硅8g、增强纤维40g、纳米石墨粉16g和羟乙基纤维素8g充分混合；S2、将上述步骤中的原料置于惰性气体环境中，加热至900℃，保温7h；S3、冷却至300℃，保温4h进行后固化处理，完成后冷却到室温，得到耐高温酚醛树本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温酚醛树脂成型材料，其特征在于：包括按重量份计的二苯醚酚醛树脂50
‑
70份、纳米二氧化硅6
‑
8份、增强纤维30
‑
40份和纳米石墨粉12
‑
16份。2.根据权利要求1所述的耐高温酚醛树脂成型材料，其特征在于：所述纳米二氧化硅的颗粒度在10
‑
20nm之间。3.根据权利要求2所述的耐高温酚醛树脂成型材料，其特征在于：所述纳米石墨粉的颗粒度在5
‑
15μm之间。4.根据权利要求3所述的耐高温酚醛树脂成型材料，其特征在于：所述纳米二氧化硅:纳米石墨粉=1:2。5.根据权利要求4所述的耐高温酚醛树脂成型材料，其特征在于：还包括5
‑
8份羟乙基纤维素。6.根据权利要求1所述的耐高温酚醛树脂成型材料，其特征在于：所述增强纤维包括玻璃纤维、短碳纤维和玄武岩...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱雷，金远志，高伟平，
申请(专利权)人：宁波安力电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：