一种换向器用耐高温改性酚醛树脂及其制备方法技术

本申请涉及酚醛树脂技术领域，具体公开了一种换向器用耐高温改性酚醛树脂及其制备方法，一种换向器用耐高温改性酚醛树脂的制备方法包括步骤一，将二苯醚、甲醛、丙醇和硫酸搅拌均匀，升温，反应得到甲氧基二苯醚树脂，然后将甲氧基二苯醚树脂、烯丙基苯酚和硫酸混合均匀，加热，反应得到改性甲氧基二苯醚树脂；步骤二，将聚酰亚胺，改性甲氧基二苯醚树脂混合均匀，加热，再加入苯酚和催化剂，脱水反应；步骤三，脱水反应后加入甲醛和催化剂在90

【技术实现步骤摘要】
一种换向器用耐高温改性酚醛树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及酚醛树脂
，尤其是涉及一种换向器用耐高温改性酚醛树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着汽车工业的蓬勃发展，换向器在汽车电动机及相关耐高温配件中得到了广泛的应用，目前，国外用于汽车换向器的模塑料主要是以酚醛树脂作为基体的酚醛模塑料，用于换向器的酚醛模塑料必须具有耐热性、坚韧性和电绝缘性能。
[0003]酚醛模塑料也是酚醛树脂的重要应用领域，占总用量的20％以上，作为制备酚醛模塑料的基体树脂，酚醛树脂的性能对酚醛模塑料及其最终制品的性能起重要作用，而目前制备酚醛模塑料的基体树脂主要是采用苯酚和甲醛为原料制得的普通酚醛树脂，耐高温能力不足，采用其制备的模塑料耐热性存在缺陷，限制了其广泛应用。

技术实现思路

[0004]为了提供一种换向器用的耐高温性能好的酚醛树脂，本申请提供一种换向器用耐高温改性酚醛树脂及其制备方法。
[0005]本申请提供的一种换向器用耐高温改性酚醛树脂的制备方法，采用如下的技术方案：一种换向器用耐高温改性酚醛树脂的制备方法，包括如下的制备步骤：步骤一，制备改性甲氧基二苯醚树脂：将二苯醚、甲醛和丙醇加入反应器中，搅拌均匀，升温至60
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75℃，反应2
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3.5h，冷却，水洗，蒸馏得到甲氧基二苯醚树脂，然后将甲氧基二苯醚树脂、烯丙基苯酚和硫酸混合，搅拌均匀，通入氮气，加热至145
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175℃，反应40
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50min，加热蒸馏然后再真空蒸馏，得到改性甲氧基二苯醚树脂；步骤二，将聚酰亚胺，改性甲氧基二苯醚树脂混合均匀，聚酰亚胺与改性甲氧基二苯醚树脂的重量比为2
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4:1，加热至130
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150℃，然后加入苯酚和催化剂，脱水反应1
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2h；步骤三，脱水反应完成后加入甲醛和催化剂在90
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110℃下回流2
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3h，真空脱水到140
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155℃，然后加入硼酸，反应0.5
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3h，得到改性酚醛树脂。
[0006]通过采用上述技术方案，首先合成了甲氧基二苯醚树脂，二苯醚与甲醛在丙醇存在下，用硫酸作催化剂，缩聚反应生成甲氧基二苯醚树脂，生成的二苯醚甲氧基树脂具有耐高温、耐腐蚀和高强度等优点。接着甲氧基二苯醚树脂与烯丙基苯酚在硫酸催化下，甲氧基二苯醚树脂的甲氧基基团与苯酚的邻位发生取代，将烯丙基引入到甲氧基二苯醚树脂链段，得到烯丙基改性的甲氧基二苯醚树脂。
[0007]步骤二中聚酰亚胺的酰亚胺环上的双键与烯丙基发生加成反应，升高温度，聚酰亚胺与甲氧基二苯醚树脂形成高度交联网状结构，使甲氧基二苯醚树脂的耐热性进一步升高，接着，加入苯酚，甲氧基二苯醚树脂的醚键与缩醛键的活性基与苯酚发生缩合反应，由此将烯丙基与聚酰亚胺改性的甲氧基树脂分子链接枝到苯酚分子上，苯酚与甲醛发生缩合反应生成酚醛树脂。
[0008]采用硼酸对酚醛树脂进行改性，制得具有耐高温性能的硼酚醛树脂，硼酸具有较低的熔点，使硼以化学键联的方式引入进入到酚醛树脂中，进一步提高酚醛树脂的耐热性。
[0009]可选的，所述步骤一中二苯醚、甲醛和丙醇的重量比为0.8
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1.2:1.8
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2.1:3
‑
5。
[0010]通过采用上述技术方案，甲醛在催化剂作用下，产生碳正离子，碳正离子与二苯醚发生亲电取代反应，在二苯醚分子链上引入羟甲基，羟甲基进一步与丙醇反应，在二苯醚的对位生成甲氧基，缩聚生成甲氧基二苯醚树脂。
[0011]可选的，所述步骤二中苯酚与改性甲氧基二苯醚树脂的重量比为2.5
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3.5:1。
[0012]通过采用上述技术方案，改性甲氧基二苯醚树脂的醚键与缩醛键的活性基与苯酚发生缩合反应，由此将改性甲氧基二苯醚树脂分子链引入到苯酚上，甲氧基二苯醚树脂上引入的聚酰亚胺分子使聚合的酚醛树脂的耐高温性极大地增强。
[0013]可选的，所述步骤二中苯酚与步骤三中加入甲醛的重量比为5:2
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4。
[0014]通过采用上述技术方案，苯酚与甲醛发生缩合反应，生成酚醛树脂。
[0015]可选的，所述步骤三中催化剂为草酸、盐酸和硫酸中的任意一种。
[0016]通过采用上述技术方案，甲醛和苯酚在酸性催化剂作用下经由缩聚制得酚醛树脂，苯酚过量时，与甲醛在酸性介质存在下生成线性结构的热塑性树脂。
[0017]可选的，所述步骤三中硼酸与甲醛的重量比为1:5
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7。
[0018]通过采用上述技术方案，采用硼酸对酚醛树脂进行改性，将B
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O键引入到酚醛树脂分子链上，增加了分子链间的交联度，提高了耐高温性和强度都有所增加。
[0019]可选的，所述步骤二中催化剂为十二烷基苯磺酸、对甲基苯磺酸和十二烷基磺酸中的任意一种。
[0020]通过采用上述技术方案，苯酚与改性甲氧基二苯醚树脂在上述催化剂作用下，改性甲氧基二苯醚树脂的醚键和缩醛键与苯酚发生缩合发应，从而将改性的甲氧基二苯醚树脂分子链引入到苯酚中。
[0021]第二方面，本申请提供一种换向器用耐高温改性酚醛树脂，采用上述任一所述一种换向器用耐高温改性酚醛树脂的制备方法制备得到。
[0022]通过采用上述技术方案，本申请通过在合成酚醛树脂的过程中，引入具有优良耐高温性能的聚酰亚胺，以及采用硼酸改性，使制备的酚醛树脂具有优良的耐高温性能。
[0023]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、由于本申请采用烯丙基苯酚，甲氧基二苯醚树脂与烯丙基苯酚在硫酸催化下，将烯丙基引入到甲氧基二苯醚树脂链段。
[0024]2、本申请中优选采用聚酰亚胺，聚酰亚胺的酰亚胺环上的双键与烯丙基发生加成反应，升高温度，聚酰亚胺与甲氧基二苯醚树脂形成高度交联网状结构，使甲氧基二苯醚树脂的耐热性进一步升高。
[0025]3、本申请采用硼酸，采用硼酸对酚醛树脂进行改性，制得具有耐高温性能的硼酚醛树脂，硼酸具有较低的熔点，使硼以化学键联的方式引入进入到酚醛树脂中进一步提高酚醛树脂的耐热性。
具体实施方式
[0026]以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
[0027]提供以下实施例和对比例的原料来源：实施例与对比例的原料均可市售购得。实施例
[0028]实施例1一种换向器用耐高温改性酚醛树脂的制备方法，包括如下的制备步骤：步骤一，制备改性甲氧基二苯醚树脂：将1kg二苯醚、2kg甲醛、4kg丙醇和0.01kg硫酸加入反应器中，搅拌30min，升温至70℃，反应3h，冷却至室温，水洗，蒸馏得到甲氧基二苯醚树脂，然后将0.5kg甲氧基二苯醚树脂、0.3kg烯丙基苯酚和0.012kg硫酸混合，搅拌30min，通入氮气，加热至170℃，反应45min，加热至70℃蒸馏然后再真空蒸馏，得到改性甲氧基二苯醚树本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种换向器用耐高温改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：包括如下的制备步骤：步骤一，制备改性甲氧基二苯醚树脂：将二苯醚、甲醛、丙醇和硫酸加入反应器中，搅拌均匀，升温至60
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75℃，反应2
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3.5h，冷却，水洗，蒸馏得到甲氧基二苯醚树脂，然后将甲氧基二苯醚树脂、烯丙基苯酚和硫酸混合，搅拌均匀，通入氮气，加热至145
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175℃，反应40
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50min，加热蒸馏然后再真空蒸馏，得到改性甲氧基二苯醚树脂；步骤二，将聚酰亚胺，改性甲氧基二苯醚树脂混合均匀，聚酰亚胺与改性甲氧基二苯醚树脂的重量比为2
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4:1，加热至130
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150℃，然后加入苯酚和催化剂，脱水反应1
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2h；步骤三，脱水反应完成后加入甲醛和催化剂在90
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110℃下回流2
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3h，真空脱水到140
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155℃，然后加入硼酸，反应0.5
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3h，得到改性酚醛树脂。2.根据权利要求1所述的一种换向器用耐高温改性酚醛树脂的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱雷，施中元，邱家会，
申请(专利权)人：宁波安力电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：