羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青及其制备方法、以及橡胶组合物技术

本申请实施例提供一种羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青及其制备方法、以及橡胶组合物，属于橡胶材料技术领域。制备方法包括：在碱催化剂存在下，将烷基苯酚与甲醛进行一次羟甲基化反应，生成羟甲基烷基苯酚；加热处理，使得羟甲基烷基苯酚脱水后与沥青进行加成反应，得到烷基苯酚加成沥青；在碱催化剂存在下，将烷基苯酚加成沥青与甲醛进行二次羟甲基化反应，得到羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青。制备得到的羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青中，羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂基体可以起到交联的作用，通过加成引入的沥青端能改善胶料的加工性能、力学性能和气密性能。力学性能和气密性能。

【技术实现步骤摘要】
羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青及其制备方法、以及橡胶组合物


[0001]本申请涉及橡胶材料
，具体而言，涉及一种羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青及其制备方法、以及橡胶组合物。

技术介绍

[0002]在橡胶领域中，羟甲基化烷基酚醛树脂作为硫化剂使用，也叫硫化树脂，如华奇化工的SL7025等。现有技术中对于羟甲基化烷基酚醛树脂的改性研究也做了很多的工作，例如在一些改性硫化树脂的制备方法中加入了C9石油树脂，使制备得到的改性硫化树脂有更高的分子量，并且在应用于氯丁胶胶粘剂后，有利于提高耐热性能和粘结强度。
[0003]但是，一般来说，硫化树脂是丁基胶、天然胶等橡胶的硫化剂，起到硫化交联的作用，对于填料和橡胶的结合无明显的作用，另外，对于丁基胶为主的硫化胶囊或者气密层胶料的气密性也无明显的好处。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青及其制备方法、以及橡胶组合物，该羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青可以起到交联的作用，而且能改善胶料的加工性能、力学性能和气密性能。
[0005]本申请的实施例是这样实现的：
[0006]第一方面，本申请实施例提供一种羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青的制备方法，包括：
[0007]在碱催化剂存在下，将烷基苯酚与甲醛进行一次羟甲基化反应，生成羟甲基烷基苯酚；
[0008]加热处理，使得羟甲基烷基苯酚脱水后与沥青进行加成反应，得到烷基苯酚加成沥青；
[0009]在碱催化剂存在下，将烷基苯酚加成沥青与甲醛进行二次羟甲基化反应，得到羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青。
[0010]在一些可能的实施方案中，烷基苯酚为对
‑
烷基苯酚，其中烷基的碳原子数为C1～C20。
[0011]在一些可能的实施方案中，烷基苯酚包括对
‑
叔丁基苯酚、对
‑
叔辛基苯酚、对
‑
十二烷基苯酚和对甲基苯酚中的至少一种。
[0012]在一些可能的实施方案中，一次羟甲基化反应的步骤中，和/或二次羟甲基化反应的步骤中，烷基苯酚结构与甲醛的摩尔比为1:1～1:1.7，可选地为1:1
‑
1:1.5。
[0013]在一些可能的实施方案中，一次羟甲基化反应的步骤中，和/或二次羟甲基化反应的步骤中，反应温度为10℃～100℃，可选地为30℃～90℃。
[0014]在一些可能的实施方案中，一次羟甲基化反应的步骤中，和/或二次羟甲基化反应
的步骤中，碱催化剂与烷基苯酚结构的摩尔比为0.01～0.5:1，可选地为0.01～0.3:1。
[0015]在一些可能的实施方案中，加成反应的步骤中，反应温度为150℃～250℃，可选地为160℃～220℃。
[0016]第二方面，本申请实施例提供一种羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青，由上述实施例提供的制备方法制得。
[0017]第三方面，本申请实施例提供一种橡胶组合物，包括橡胶、填料以及如上述实施例提供的制备方法制得的羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青。
[0018]在一些可能的实施方案中，以橡胶的重量为100重量份计，填料的重量为1重量份～150重量份，羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青的重量为1重量份～30重量份；可选地，以橡胶的重量为100重量份计，填料的重量为1重量份～100重量份，羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青的重量为1重量份～15重量份。
[0019]本申请实施例提供的羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青及其制备方法、以及橡胶组合物，有益效果包括：
[0020]在本申请实施例提供的制备方法制得的羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青中，羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂基体可以起到交联的作用；采用加成沥青的方式连接有沥青端，通过沥青端能更好地与填料结合，能够降低胶料的门尼粘度使得胶料的混炼更加容易、所需的能耗更小，提高了胶料的加工性能，同时，通过沥青端还能够提高橡胶和填料的相互作用，提高了橡胶的力学性能和气密性能。
具体实施方式
[0021]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0022]需要说明的是，本申请中的“和/或”，如“特征1和/或特征2”，均是指可以单独地为“特征1”、单独地为“特征2”、“特征1”加“特征2”，该三种情况。
[0023]另外，在本申请的描述中，除非另有说明，“一种或多种”中的“多种”的含义是指两种以上；“以上”、“以下”的含义包括本数在内；“数值a～数值b”的范围包括两端值“a”和“b”，“数值a～数值b+计量单位”中的“计量单位”代表“数值a”和“数值b”二者的“计量单位”。
[0024]下面对本申请实施例的羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青及其制备方法、以及橡胶组合物进行具体说明。
[0025]第一方面，本申请实施例提供一种羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青的制备方法，包括：
[0026]在碱催化剂存在下，将烷基苯酚与甲醛进行一次羟甲基化反应，生成羟甲基烷基苯酚；
[0027]加热处理，使得羟甲基烷基苯酚脱水后与沥青进行加成反应，得到烷基苯酚加成沥青；
[0028]在碱催化剂存在下，将烷基苯酚加成沥青与甲醛进行二次羟甲基化反应，得到羟
甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青。
[0029]在本申请实施例提供的制备方法中，一次羟甲基化反应是指在上述工艺步骤中第一次进行的羟甲基化反应；加热处理使羟甲基烷基苯酚分子内脱水后生成次甲基醌中间产物，次甲基醌中间产物与沥青的不饱和键进行加成反应，从而得到烷基苯酚加成沥青；二次羟甲基化反应是指在上述工艺步骤中第二次进行的羟甲基化反应，反应过程中，烷基苯酚中剩余的反应活性点与甲醛在碱催化下进行羟甲基化反应。
[0030]在本申请实施例提供的制备方法制得的羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青中，羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂基体可以起到交联的作用；采用加成沥青的方式连接有沥青端，通过沥青端能更好地与填料结合，能够降低胶料的门尼粘度使得胶料的混炼更加容易、所需的能耗更小，提高了胶料的加工性能，同时，通过沥青端还能够提高橡胶和填料的相互作用，提高了橡胶的力学性能和气密性能。
[0031]在本申请中，优选用对烷基苯酚。对烷基苯酚是常见的工业品，容易大量购买得到。并且，对烷基苯酚类产品一直在橡胶助剂工业中被广泛使用。另外对烷基苯酚与甲醛经过羟甲基化反应所生成的羟甲基化烷基苯酚、有利于后续与沥青的加成反应。
[0032]可选地，在烷基苯酚中，烷基的碳原子数为C1～C20(C1即碳原子数为1，C20即碳原子数为20)，例如但不限于为C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13、C14、C1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青的制备方法，其特征在于，包括：在碱催化剂存在下，将烷基苯酚与甲醛进行一次羟甲基化反应，生成羟甲基烷基苯酚；加热处理，使得所述羟甲基烷基苯酚脱水后与沥青进行加成反应，得到烷基苯酚加成沥青；在碱催化剂存在下，将烷基苯酚加成沥青与甲醛进行二次羟甲基化反应，得到羟甲基化烷基苯酚甲醛树脂加成沥青。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷基苯酚为对
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烷基苯酚，其中烷基的碳原子数为C1～C20。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烷基苯酚包括对
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叔丁基苯酚、对
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叔辛基苯酚、对
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十二烷基苯酚和对甲基苯酚中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次羟甲基化反应的步骤中，和/或所述二次羟甲基化反应的步骤中，烷基苯酚结构与所述甲醛的摩尔比为1:1～1:1.7，可选地为1:1
‑
1:1.5。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次羟甲基化反应的步骤中，和/或所述二...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊云峰，蒋小强，王庆智，董栋，张宁，
申请(专利权)人：北京彤程创展科技有限公司彤程新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：