一种用于覆铜板的改性酚醛树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及酚醛树脂技术领域，具体为一种用于覆铜板的改性酚醛树脂及其制备方法。本发明专利技术在酚醛树脂中添加了聚酰胺改性的二氧化硅进行改性，并且酚醛树脂、聚酰胺改性的二氧化硅的质量比为(12

【技术实现步骤摘要】
一种用于覆铜板的改性酚醛树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及酚醛树脂
，具体为一种用于覆铜板的改性酚醛树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]覆铜板是印制电路板行业的重要材料，对印制电路板起到互连导通、绝缘和支撑的作用，目前电子集成电路向着多功能化、高密度化、轻薄小化发展，对覆铜板的导热性、韧性提出了更高要求。
[0003]酚醛树脂是由醛类化合物、酚类化合物通过缩聚反应得到的一种高分子材料，酚醛树脂具有低烟、低毒、价格便宜等优点。但是，酚醛树脂耐高温性差，由于分子主链没有柔顺性，固化会产生交联密度大的高刚性网络结构，导致酚醛树脂脆性较大，耐冲击性能较差。现有技术通常会在酚醛树脂中添加诸如二氧化硅、三氧化二铝等无机物提高酚醛树脂的耐热性，并对其进行增韧，但是过量无机物的添加会导致无机物在树脂基体中分散不均、团聚，从而导致酚醛树脂的性能下降，从而影响由酚醛树脂制备的覆铜板的使用性能。
[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种用于覆铜板的改性酚醛树脂及其制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种用于覆铜板的改性酚醛树脂及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种用于覆铜板的改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一：取苯酚，升温至60
‑
65℃，搅拌10
‑
15min，加入氢氧化钠，继续搅拌至均匀，加入多聚甲醛，搅拌30
‑
40min，加入N
‑
乙基苯胺，搅拌20
‑
30min，升温至85
‑
90℃，搅拌50
‑
80min，冷却，得到酚醛树脂；
[0009]步骤二：取酚醛树脂、聚酰胺改性的二氧化硅，搅拌均匀，得到改性酚醛树脂。
[0010]较为优化地，所述聚酰胺改性的二氧化硅的制备方法为：取硅烷偶联剂改性的二氧化硅、二甲苯，搅拌30
‑
40min，加入对甲苯磺酸，在氮气保护下升温至140
‑
145℃，加入改性聚酰胺，反应2
‑
3h，减压抽滤，干燥，得到聚酰胺改性的二氧化硅。
[0011]较为优化地，所述酚醛树脂、聚酰胺改性的二氧化硅的质量比为(12
‑
14)：1。
[0012]较为优化地，所述改性聚酰胺的制备方法为：取超支化聚酰胺、甲醇，搅拌均匀，加入环氧氯丙烷，在70
‑
80℃下搅拌6
‑
8h，得到改性聚酰胺。
[0013]较为优化地，所述超支化聚酰胺的制备方法为：取二乙烯三胺、丁二酸酐，在45
‑
55℃下搅拌50
‑
70min，升温至140
‑
150℃，反应2
‑
3h，得到超支化聚酰胺。
[0014]较为优化地，所述硅烷偶联剂改性的二氧化硅的制备方法为：取二氧化硅、甲苯，超声分散2
‑
3h，加入硅烷偶联剂，超声分散，升温至100
‑
110℃，恒温回流2
‑
3h，抽滤、洗涤、
干燥，得到硅烷偶联剂改性的二氧化硅。
[0015]较为优化地，所述硅烷偶联剂为KH
‑
550硅烷偶联剂。
[0016]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0017](1)本专利技术首先使用N
‑
乙基苯胺改性酚醛树脂，使得苯环的含量增高，提高了酚醛树脂的耐热性，从而提高覆铜基板的耐热性。
[0018](2)本专利技术在制备改性聚酰胺时在超支化聚酰胺中添加了环氧氯丙烷，使得改性聚酰胺具有氨基与环氧基，改性聚酰胺上的环氧基团还会发生开环反应，促进酚醛树脂交联固化，改变树脂的交联结构，增强其耐热性以及韧性。
[0019]使用KH
‑
550硅烷偶联剂对二氧化硅进行改性，使得二氧化硅上接枝有氨基基团。再加入改性聚酰胺，改性聚酰胺上的环氧基可以与二氧化硅上的氨基集团反应，改善二氧化硅在酚醛树脂基体中不易分散的缺点，增强了酚醛树脂的韧性、耐热性，从而提高了覆铜基板的耐热性以及剥离强度。
具体实施方式
[0020]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]步骤一：酚醛树脂的制备：
[0023]取200g苯酚，升温至63℃，搅拌12min，加入2g氢氧化钠，继续搅拌至均匀，加入100g多聚甲醛，搅拌35min，加入12gN
‑
乙基苯胺，搅拌25min，升温至88℃，搅拌70min，冷却，得到酚醛树脂。
[0024]苯酚购自天津市大茂化学试剂厂；
[0025]N
‑
乙基苯胺购自上海麦克林生物化学科技有限公司。
[0026]步骤二：超支化聚酰胺的制备：
[0027]取108g二乙烯三胺、80g丁二酸酐，在50℃下搅拌60min，升温至145℃，反应2.5h，得到超支化聚酰胺；
[0028]取150g超支化聚酰胺、300mL甲醇，搅拌均匀，加入50g环氧氯丙烷，在75℃下搅拌7h，得到改性聚酰胺。
[0029]步骤三：改性二氧化硅的制备：
[0030]取30g二氧化硅、300mL甲苯，超声分散2.5h，加入1.3gKH
‑
550硅烷偶联剂，超声分散，升温至105℃，恒温回流2.5h，抽滤、洗涤、干燥，得到KH
‑
550硅烷偶联剂改性的二氧化硅。
[0031]聚酰胺改性的二氧化硅：取6gKH
‑
550硅烷偶联剂改性的二氧化硅、250mL二甲苯，搅拌35min，加入0.1g对甲苯磺酸，在氮气保护下升温至143℃，加入13g改性聚酰胺，反应2.5h，减压抽滤，干燥，得到聚酰胺改性的二氧化硅。
[0032]二氧化硅SP
‑
15S，购自上海汇精亚纳米新材料有限公司。
[0033]步骤四：改性酚醛树脂的制备：
[0034]取酚醛树脂、聚酰胺改性的二氧化硅，搅拌均匀，得到改性酚醛树脂。
[0035]酚醛树脂、聚酰胺改性的二氧化硅的质量比为13：1。
[0036]步骤五：树脂组合物的制备：
[0037]取改性酚醛树脂、酚醛树脂、环氧树脂、双氰胺、2
‑
甲基咪唑、有机溶剂二甲基甲酰胺，在90℃下加热，混合均匀，冷却至25℃，得到树脂组合物；
[0038]酚醛树脂，固含量60.11％，25℃下黏度为1150mPa
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于覆铜板的改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：取苯酚，升温至60
‑
65℃，搅拌10
‑
15min，加入氢氧化钠，继续搅拌至均匀，加入多聚甲醛，搅拌30
‑
40min，加入N
‑
乙基苯胺，搅拌20
‑
30min，升温至85
‑
90℃，搅拌50
‑
80min，冷却，得到酚醛树脂；步骤二：取酚醛树脂、聚酰胺改性的二氧化硅，搅拌均匀，得到改性酚醛树脂。2.根据权利要求1所述的一种用于覆铜板的改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺改性的二氧化硅的制备方法为：取硅烷偶联剂改性的二氧化硅、二甲苯，搅拌30
‑
40min，加入对甲苯磺酸，在氮气保护下升温至140
‑
145℃，加入改性聚酰胺，反应2
‑
3h，减压抽滤，干燥，得到聚酰胺改性的二氧化硅。3.根据权利要求1所述的一种用于覆铜板的改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂、聚酰胺改性的二氧化硅的质量比为(12
‑
14)：1。4.根据权利要求2所述的一种用于覆铜板的改性酚醛树脂的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱利明，吴海兵，王小龙，陈应峰，谢谏诤，
申请(专利权)人：江苏耀鸿电子有限公司，
类型：发明
国别省市：