一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板及其制备方法技术

技术编号：40126416 阅读：5 留言：0更新日期：2024-01-23 21:27

本发明专利技术涉及覆铜板技术领域，具体为一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板及其制备方法。本发明专利技术将2,5‑双(烯丙氧基)对苯二甲酰肼与磷酸、三聚氰胺混合，再通过甲醛与三聚氰胺反应生成羟甲基，制备含有氮、磷的阻燃单体；将阻燃单体与丁苯树脂、聚二丁烯树脂混合，在引发剂的作用下得到无卤阻燃碳氢树脂；将环氧树脂与无卤阻燃碳氢树脂共混，无卤阻燃碳氢树脂中的羟甲基参与环氧树脂的固化反应中，将混合后的树脂熟化，真空热压制成无卤阻燃碳氢树脂薄膜层，再与铜箔、聚乙烯薄膜复合，得到覆铜板；本发明专利技术制备的覆铜板阻燃性能良好，具有更低的介电常数和损耗，满足应用要求。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及覆铜板，具体为一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板及其制备方法。

技术介绍

1、近年来，随着5g通信技术和互联网技术的发展，覆铜板产业向着高频高速方向升级，适合于高频化应用的树脂成为了各大加工厂家的重点研究对象。在众多的树脂材料中，碳氢树脂的分子极性相较于其他树脂更低，因此具有更低的介电常数和损耗，可作为高频高速覆铜板基材。

2、然而，碳氢树脂作为一种热塑性树脂，在使用过程中也存在一些问题：比如力学强度低、热性能不足、阻燃性差等问题，往往在制备过程中需要对其进行改性。目前，碳氢树脂的阻燃通常是通过添加溴系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂等阻燃剂达到阻燃效果；但溴系阻燃剂在燃烧过程中释放腐蚀性强的溴化氢气体，对人类健康和生态环境会造成危害；而含磷、含氮阻燃剂虽对环境相对友好，但它们通常以添加剂的形式与基材混合，相容性较差，对覆铜板电学性能和力学性能均有影响，且会出现迁移、熔滴现象，阻燃效果不佳。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板及其制备方法，包括以下步骤：

3、步骤1：制备阻燃单体；

4、将2,5-双(烯丙氧基)对苯二甲酰肼、磷酸溶液混合，升温后保温反应，加入三聚氰胺，继续反应；调节ph值，加入甲醛，反应得到阻燃单体；

5、步骤2：制备无卤阻燃碳氢树脂；

6、s21：将丁苯树脂、聚二丁烯树脂、阻燃单体和n,n-二甲酯甲酰胺混合，升温搅拌制得混合物料a，待用；将引发剂及n,n-二甲酯甲酰胺混合，升温搅拌制得混合物料b；将混合物料a加入到混合物料b中，升温反应后降温出料，真空抽吸溶剂，得到无卤阻燃碳氢树脂；

7、s22：将无卤阻燃碳氢树脂、环氧树脂、消泡剂、分散剂、纳米二氧化硅、丁醇、固化剂混合研磨、熟化，真空热压得到无卤阻燃碳氢树脂薄膜层；

8、步骤3：按照铜箔、聚乙烯薄膜、无卤阻燃碳氢树脂薄膜层、聚乙烯薄膜、铜箔的顺序依次叠放各层材料，置于真空热压机中热压，得到无卤阻燃碳氢树脂覆铜板。

9、进一步的，步骤1中，阻燃单体的制备方法为：将2,5-双(烯丙氧基)对苯二甲酰肼、磷酸溶液混合，升温至50～60℃，保温5～6h后加入三聚氰胺，反应1～2h；调节ph值至8～9，加入甲醛，反应得到阻燃单体。

10、进一步的，s21中，混合物料a中各组分含量，按重量计，50～60份丁苯树脂、40～50份聚二丁烯树脂、30～40份阻燃单体、100～250份n,n-二甲酯甲酰胺；混合物料b中各组分含量，按重量计，将3～5份引发剂、30～45份n,n-二甲酯甲酰胺。

11、进一步的，s21中，无卤阻燃碳氢树脂的制备方法为：将混合物料a加入到混合物料b中，升温至70～150℃，反应6～8h，降温至20～40℃出料，真空抽吸溶剂，得到无卤阻燃碳氢树脂

12、进一步的，s21中，无卤阻燃碳氢树脂的固含量为60～65％。

13、进一步的，s22中，无卤阻燃碳氢树脂中，各组分用量，按重量计，40～50份无卤阻燃碳氢树脂；0.5～1份消泡剂、0.2～0.3份分散剂、15～20份纳米二氧化硅、30～40份丁醇、0.8～1份固化剂，环氧树脂的用量为占无卤阻燃碳氢树脂用量的5～10％。

14、进一步的，s21中，所述消泡剂为有机硅消泡剂；固化剂为有机胺固化剂。

15、进一步的，s22中，真空热压过程中，热压压力为1～10mpa，热压温度为100～190℃，热压时间30～180min。

16、进一步的，步骤3中，热压压力1～3mpa，热压温度150～200℃，热压时间10～30min。

17、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术中，2,5-双(烯丙氧基)对苯二甲酰肼含有苯环，具有良好的成碳能力；使用磷酸作为磷源，三聚氰胺作为氮源，制备具有阻燃效果的阻燃单体，并将阻燃单体与丁苯树脂、聚二丁烯树脂混合，在引发剂的作用下共聚得到具有良好阻燃性能的碳氢树脂，无需加入含卤阻燃剂和无机阻燃填料。

18、为了进一步改善碳氢树脂在实际应用中的粘附效果，本专利技术选择采用环氧树脂对其进行改性。为了改善环氧树脂与碳氢树脂的相容性，本专利技术利用甲醛与三聚氰胺反应，生产的羟甲基能够参与到环氧树脂的固化反应中，从而提高两种树脂的交联效果。在加入环氧树脂的时候，需要将其用量控制在碳氢树脂用量的5～10％，在提高碳氢树脂的粘附性能的同时，不影响碳氢树脂的介电常数和介电损耗。

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【技术保护点】

1.一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤1中，阻燃单体的制备方法为：将2,5-双(烯丙氧基)对苯二甲酰肼、磷酸溶液混合，升温至50～60℃，保温5～6h后加入三聚氰胺，反应1～2h；调节pH值至8～9，加入甲醛，反应得到阻燃单体。

3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：S21中，混合物料A中各组分含量，按重量计，50～60份丁苯树脂、40～50份聚二丁烯树脂、30～40份阻燃单体、100～250份N,N-二甲酯甲酰胺；混合物料B中各组分含量，按重量计，将3～5份引发剂、30～45份N,N-二甲酯甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：S21中，无卤阻燃碳氢树脂的制备方法为：将混合物料A加入到混合物料B中，升温至70～150℃，反应6～8h，降温至20～40℃出料，真空抽吸溶剂，得到无卤阻燃碳氢树脂。

5.根据权利要求4所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜

6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：S22中，无卤阻燃碳氢树脂薄膜层中各组分用量，按重量计，40～50份无卤阻燃碳氢树脂；0.5～1份消泡剂、0.2～0.3份分散剂、15～20份纳米二氧化硅、30～40份丁醇、0.8～1份固化剂，环氧树脂的用量为占无卤阻燃碳氢树脂用量的5～10％。

7.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：消泡剂为有机硅消泡剂；固化剂为有机胺固化剂。

8.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：S22中，真空热压过程中，热压压力为1～10MPa，热压温度为100～190℃，热压时间30～180min。

9.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤3中，热压压力1～3MPa，热压温度150～200℃，热压时间10～30min。

10.根据权利要求1～9中任一项所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法制备得到的碳氢树脂覆铜板。

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【技术特征摘要】

1.一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤1中，阻燃单体的制备方法为：将2,5-双(烯丙氧基)对苯二甲酰肼、磷酸溶液混合，升温至50～60℃，保温5～6h后加入三聚氰胺，反应1～2h；调节ph值至8～9，加入甲醛，反应得到阻燃单体。

3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：s21中，混合物料a中各组分含量，按重量计，50～60份丁苯树脂、40～50份聚二丁烯树脂、30～40份阻燃单体、100～250份n,n-二甲酯甲酰胺；混合物料b中各组分含量，按重量计，将3～5份引发剂、30～45份n,n-二甲酯甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：s21中，无卤阻燃碳氢树脂的制备方法为：将混合物料a加入到混合物料b中，升温至70～150℃，反应6～8h，降温至20～40℃出料，真空抽吸溶剂，得到无卤阻燃碳氢树脂。

5.根据权利要求4所述的一种无卤阻燃碳氢树脂覆铜板的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱利明，陈应峰，谢谏诤，王小龙，
申请(专利权)人：江苏耀鸿电子有限公司，
类型：发明
国别省市：

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