应用碱性阴离子交换树脂制备纳米晶体纤维素ＩＩ的方法技术

本发明专利技术涉及了一种应用碱性阴离子交换树脂来制备纳米晶体纤维素ＩＩ的方法。该方法将纤维与离子交换树脂加入溶剂中，获得悬浊液；将悬浊液搅拌、超声或者进行微波辐射处理；然后进一步进行超声分散处理，过滤出离子交换树脂，分离得到纤维悬浊液；纤维悬浊液进一步高速离心纯化得到纳米晶体纤维素ＩＩ。本发明专利技术以碱性阴离子交换树脂作为一种在溶液中可离解出ＯＨ－而呈碱性的催化剂，克服了液体碱反应的缺点，可重复使用、设备腐蚀性小，并且具有良好的催化活性、使用温域宽、在不同ｐＨ下都能正常工作，并且具有对纤维素降解损伤小、环境污染小等优点。？

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米晶体纤维素的制法，更具体地涉及一种应用碱性阳离子交换树脂来制备纳米晶体纤维素II的方法。
技术介绍
纤维素是自然界中最丰富的天然高分子材料，开发可再生的纤维素资源在当前的 形势下具有重要的战略意义。作为一种天然高分子化合物，纤维素在性能上存在强度有限 等不足限制了其应用范围，如果将其制备成纳米材料，就可以在一定程度上优化它的性能。 在纳米尺寸范围操纵纤维素分子及其超分子聚集体，设计并组装出稳定的多重花样，由此 创制出具有优异功能的新纳米精细化工品、新纳米材料，成为纤维素科学的前沿领域。天然 纤维素里分布着纳米级的晶体纤维素和无定形的纤维素，它们依靠分子内和分子间的氢键 以及范德华力维持着纤维素大分子的聚集态结构。与粉体纤维素以及微晶纤维素相比，纳 米纤维素由于其小尺寸效应，以及在化学、物理性质方面表现的特殊性能，会明显改变材料 的力学、光学、热学、电学等性能。另一方面其生物降解性和可再生性也是其他材料无法与 之相比的。 目前文献报道的纳米纤维素晶体的制备主要是采用硫酸等强酸水解法，其对纤维 素降解程度不易控制，且对设备腐蚀较大，后处理会产生大量酸性废液，对环境污染大。
技术实现思路
本专利技术的目的是要提供一种应用碱性阴离子交换树脂来制备纳米晶体纤维素II 的方法。具体的制备方法包括以下步骤(1) 将纤维与离子交换树脂加入溶剂中，获得悬浊液；(2) 将悬浊液搅拌、超声或者进行微波辐射处理；(3) 将悬浊液进一步进行超声分散处理；(4) 过滤出离子交换树脂；(5) 纤维悬浊液进一步高速离心纯化得到纳米晶体纤维素II。 其中步骤(1)中所述纤维为天然纤维素或化学浆或微晶纤维素；离子交换树脂为 碱性阴离子交换树脂，主要为苯乙烯系、丙烯酸系、环氧系或乙烯吡啶系树脂。；纤维与离子 交换树脂的质量比例为1 :5 1 :10。 步骤(1)中所述溶剂为去离子水、NaOH水溶液或ZnCl 2水溶液；纤维在溶剂中的 浓度为5 8g/L ;当溶剂为NaOH水溶液或ZnCl 2水溶液时，先加入纤维溶解后，再加入离 子交换树脂。 步骤(2)中所述搅拌、超声或微波处理时的温度为50°C 80°C ;搅拌、超声时间为 2 4小时，微波辐射处理的时间为0. 5 2小时。 步骤(3)中所述超声分散处理的时间为1小时，温度为50°C 80°C。 步骤(5)中所述高速离心的转速为6000 12000rpm，离心分离10 15次，每次离心时间为10min。 阴离子交换树脂作为一种在溶液中可离解出OH—而呈碱性的催化剂，具有良好的 催化活性，活性组分变化广泛，使用温域宽，并且离解性也很强，在不同pH下都能正常工 作。另一方面，它具有可重复使用、设备腐蚀性小、对纤维素降解损伤小，环境污染小等优 点。 本专利技术的优点在于碱性阴离子交换树脂作为一种在溶液中可离解出0H—而呈碱性 的催化剂，克服了液体碱反应的缺点，可重复使用、设备腐蚀性小，并且具有良好的催化活 性，使用温域宽，在不同pH下都能正常工作，并且具有对纤维素降解损伤小，环境污染小等 优点。同时结合超声波这种特殊的能量形式，利用其产生的能量、局部高温、高压及空化作 用，增加纤维素表面积，促进试剂在其中的渗透扩散，提高纤维素功能基团的可及性。具体实施例方式以下是本专利技术的几个具体实施例，进一步说明本专利技术，但是本专利技术不仅限于此。 实施例1称取2g微晶纤维素，将其与碱性苯乙烯系阴离子交换树脂以1:10的比例加入250ml 去离子水中，在5(TC下，搅拌、超声处理3h。催化水解完成后，滤出离子交换树脂，并分离出 纤维素样品，然后在12000r/min高速离心下进一步分离提纯样品，出现乳白色胶体即为纳 米晶体纤维素II。 实施例2称取2g棉短绒，将其溶于250mlNaOH水溶液中，再与碱性丙烯酸系阴离子交换树脂以 1:8的比例混合，微波处理lh。催化水解完成后，滤出离子交换树脂，并分离出纤维素样品， 然后在12000r/min高速离心下进一步分离提纯样品，出现乳白色胶体即为纳米晶体纤维 素II。 实施例3称取2g微晶纤维素，将其与碱性乙烯吡啶阴离子交换树脂以1:8的比例加入 250mlZnCl 2水溶液中，在6(TC下，搅拌、超声处理2. 5h。催化水解完成后，滤出离子交换树 脂，并分离出纤维素样品，然后在10000r/min高速离心下进一步分离提纯样品，出现乳白 色胶体即为纳米晶体纤维素II。 实施例4称取2g化学浆，将其溶于250mlZnCl2水溶液中，再与碱性苯乙烯系阴离子交换树脂以41:10的比例混合，微波处理1. 5h。催化水解完成后，滤出离子交换树脂，并分离得到纤维素 样品，然后在10000r/min高速离心下进一步分离提纯样品，出现乳白色胶体即为纳米晶体 纤维素II。 权利要求一种应用碱性阴离子交换树脂制备纳米晶体纤维素II的方法，其特征在于包括如下步骤(1)将纤维与离子交换树脂加入溶剂中，获得悬浊液；(2)将悬浊液搅拌、超声或者进行微波辐射处理；(3)将悬浊液进一步进行超声分散处理；(4)过滤出离子交换树脂；(5)纤维悬浊液进一步高速离心纯化得到纳米晶体纤维素II。2. 根据权利要求1中所述的一种应用碱性阴离子交换树脂制备纳米晶体纤维素II的 方法，其特征在于步骤(1)中所述纤维为天然纤维素或化学浆或微晶纤维素；离子交换树 脂为碱性阴离子交换树脂；纤维与离子交换树脂的质量比例为1 :5 1 :10。3. 根据权利要求2中所述的一种应用碱性阴离子交换树脂制备纳米晶体纤维素II的 方法，其特征在于碱性阴离子交换树脂为苯乙烯系、丙烯酸系、环氧系或乙烯吡啶系树脂。4. 根据权利要求1中所述的一种应用碱性阴离子交换树脂制备纳米晶体纤维素II的 方法，其特征在于步骤(1)中所述溶剂为去离子水、NaOH水溶液或ZnCl 2水溶液；纤维在 溶剂中的浓度为5 8g/L ;当溶剂为NaOH水溶液或ZnCl 2水溶液时，先加入纤维溶解后， 再加入离子交换树脂。5. 根据权利要求1中所述的一种应用碱性阴离子交换树脂制备纳米晶体纤维素II的 方法，其特征在于步骤(2)中所述搅拌、超声或微波处理时的温度为50°C 80°C ;搅拌、超 声时间为2 4小时，微波辐射处理的时间为0. 5 2小时。6. 根据权利要求1中所述的一种应用碱性阴离子交换树脂制备纳米晶体纤维素II的 方法，其特征在于步骤(3)中所述超声分散处理的时间为1小时，温度为50°C 80°C。7. 据权利要求1中所述的一种应用碱性阴离子交换树脂制备纳米晶体纤维素II的方 法，其特征在于步骤(5)中所述高速离心的转速为6000 12000rpm，离心分离10 15 次，每次离心时间为10min。全文摘要本专利技术涉及了一种应用碱性阴离子交换树脂来制备纳米晶体纤维素II的方法。该方法将纤维与离子交换树脂加入溶剂中，获得悬浊液；将悬浊液搅拌、超声或者进行微波辐射处理；然后进一步进行超声分散处理，过滤出离子交换树脂，分离得到纤维悬浊液；纤维悬浊液进一步高速离心纯化得到纳米晶体纤维素II。本专利技术以碱性阴离子交换树脂作为一种在溶液中可离解出OH-而呈碱性的催化剂，克服了液体碱反应的缺点，可重复使用、设备腐蚀性小，并且具有良好的催化活性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用碱性阴离子交换树脂制备纳米晶体纤维素Ⅱ的方法，其特征在于：包括如下步骤：　　（１）将纤维与离子交换树脂加入溶剂中，获得悬浊液；　　（２）将悬浊液搅拌、超声或者进行微波辐射处理；　　（３）将悬浊液进一步进行超声分散处理；　　（４）过滤出离子交换树脂；　　（５）纤维悬浊液进一步高速离心纯化得到纳米晶体纤维素Ⅱ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐丽荣，黄彪，欧文，李涛，陈燕丹，陈学榕，戴达松，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]