一种抗热猝氮氧化物荧光材料及制备方法与应用技术

本发明专利技术属于无机发光材料技术领域，涉及一种抗热猝氮氧化物荧光材料及制备方法与应用，抗热猝氮氧化物荧光材料，化学通式为La3BaSi5N9O2:xEu

【技术实现步骤摘要】
一种抗热猝氮氧化物荧光材料及制备方法与应用


[0001]本专利技术属于无机发光材料
，尤其涉及一种抗热猝氮氧化物荧光材料及制备方法与应用。

技术介绍

[0002]近年来，大功率LED和激光LD的固态照明技术由于具有高效、节能等诸多优点，被广泛应用在工业生产生活等很多领域。为了应对大功率器件工作中的热效应，荧光材料的热猝灭特性越来越受到人们的关注。氮(氧)化物荧光粉是一类新型无机发光材料，其可被紫外到蓝光范围的光有效激发，且物理化学性质稳定、发光颜色丰富、发光效率高。例如，氮化物红色荧光粉M2Si5N8:Eu
2+
和(Ca,Al)SiN3:Eu
2+
已经被广泛研究和并已实现商品化。
[0003]2014年Wolfgang Schnick及其同事报道了一种优异的氮化物锂铝酸盐荧光粉Sr[LiAl3N4]:Eu
2+
，这种红光荧光粉在高温500K时发光强度仅下降5％，且显著提高了LED器件的发光效率和显色性。然而当前主流的以Eu
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掺杂实现红光发射，其存在猝灭温度偏低和合成条件苛刻等局限，导致寻找热稳定性氮氧化物荧光粉的研究和应用更具紧迫性。因此，寻找紫外光或蓝光LED芯片可激发且具有较好的耐热猝灭性能的可见光荧光材料有重要的实际应用意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对上述现有技术存在的不足，提供一种抗热猝氮氧化物荧光材料及制备方法与应用，具体的技术方案如下：
[0005]本专利技术的第一个目的在于提供一种抗热猝氮氧化物荧光材料，化学通式为La3BaSi5N9O2:xEu
2+
，其中，0.015≤x≤0.045。
[0006]本专利技术抗热猝氮氧化物荧光材料以La3BaSi5N9O2为基质材料，Eu
2+
作为激活离子，所述抗热猝氮氧化物荧光材料的激发光谱为250～500nm，激发带与近紫外和蓝光芯片能够很好的匹配；发射光谱590～600nm，主发射峰位于595nm，发射橙红光。
[0007]进一步地，所述结构式La3BaSi5N9O2:xEu
2+
中，x优选0.015、0.020、0.025、0.030、0.035、0.040或0.045。
[0008]本专利技术的第二个目的在于提供上述抗热猝氮氧化物荧光材料的制备方法，包括以下步骤：在保护气的氛围中称取原料LaN、La2O3、Ba3N2、α
‑
Si3N4和EuN，将原料研磨均匀后放入钨坩埚中，然后再置入高温管式炉中进行煅烧。
[0009]进一步地，所述原料LaN、La2O3、Ba3N2、α
‑
Si3N4和EuN物质的量的比为(3
‑
4)：(0.5
‑
1)：(0.5
‑
1)：(2
‑
2.5)：(0.015
‑
0.045)。
[0010]进一步地，所述原料在研钵内研磨，研磨的时间为30
‑
50分钟。
[0011]进一步地，所述高温管式炉里含有烧结助剂，提高原料的结晶性，有助于晶体生长，所述烧结助剂为Mg和Li中的一种或两种。
[0012]进一步地，所述高温管式炉中为还原气氛，所述还原气氛为90％N2与10％H2。
[0013]进一步地，所述煅烧的烧结温度为1400
‑
1600℃，优选1520℃，烧结时间为6
‑
10小时，优选8小时。
[0014]本专利技术的第三个目的在于提供上述抗热猝氮氧化物荧光材料在制备无机发光材料中的应用，如在制备荧光转换型白光二级管(pc
‑
WLED)的应用。
[0015]本专利技术的有益效果为：
[0016]本专利技术提供一种抗热猝氮氧化物荧光材料，是一种通过高温固相法合成Eu
2+
掺杂的氮氧化物荧光粉；通过稀土离子Eu
2+
掺杂使氮(氧)化物硅酸盐基质产生橙红光发射，发射峰位595nm；表现出抗热猝灭行为和良好的抗热猝灭性能(300℃时为97.2％)。且本专利技术的制备方法操作步骤简单，可重复性强，可以实现批量制备。
附图说明
[0017]图1为本专利技术实施例1中La3BaSi5N9O2样品的X射线衍射图；
[0018]图2为本专利技术实施例1中La3BaSi5N9O2晶体的单颗粒扫描电镜图；
[0019]图3为本专利技术实施例1中La3BaSi5N9O2晶体的能谱图；
[0020]图4为本专利技术实施例2中La3BaSi5N9O2:0.03Eu
2+
样品的X射线衍射图；
[0021]图5为本专利技术实施例2中La3BaSi5N9O2:0.03Eu
2+
荧光粉的激发光谱图和发射光谱图；
[0022]图6为本专利技术实施例2中La3BaSi5N9O2:0.03Eu
2+
样品的发光强度与温度的关系图；
[0023]图7为本专利技术实施例2
‑
23中La3BaSi5N9O2:xEu
2+
(x＝0.015
‑
0.045)荧光粉的发射光谱图；
[0024]图8为LED器件电致发光光谱；
[0025]图9为封装的LED器件图。
具体实施方式
[0026]以下结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0027]实施例1：
[0028]不含激活剂的La3BaSi5N9O2样品的合成：
[0029]在充满氩气的手套箱中(O2<1ppm，H2O<0.1ppm)，对平均粒径为0.5μm的氧化镧粉末、氮化镧粉末、氮化钡粉末和α型
‑
氮化硅粉末进行称重，各物质的物质的量比为0.585:3.50:0.777:2.43，使用玛瑙研钵研磨40分钟后，将得到的混合物装入金属钨制的坩埚中。将装入了混合粉末的钨坩埚放置在高温管式炉(炉中含有大量Li、Mg)中。煅烧操作如下进行：首先，用真空泵将放置样品的管内抽成负压，再导入纯度为90％N2‑
10％H2的氮氢气使管内气压恢复到常压，往复此操作(7
‑
9次)，尽可能抽尽管内空气，使煅烧氛围成为氮气与氢气还原气氛；以每小时400℃的升温速度从室温加热到1400℃，再以每小时100℃升温到1550℃，并在1550℃保温8小时。
[0030]在反应结束降至室温后，取出钨坩埚中的样品，用玛瑙研钵粉碎研磨。对实施例1所制备的样品进行粉末X射线衍射测试(CuKα)，结果见图1，与原料和样品的标准XRD卡片比对，未检测出未反应的La2O3、LaN、Ba3N2和Si3N4，或La2O3‑
LaN
‑
Ba3N2‑
Si3N4系的报告已有的化
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗热猝氮氧化物荧光材料，其特征在于，化学通式为La3BaSi5N9O2:xEu
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，其中，0.015≤x≤0.045。2.根据权利要求1所述的抗热猝氮氧化物荧光材料，其特征在于，x为0.015、0.020、0.025、0.030、0.035、0.040或0.045。3.如权利要求1或2所述的抗热猝氮氧化物荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在保护气的氛围中称取原料LaN、La2O3、Ba3N2、α
‑
Si3N4和EuN，将原料研磨均匀后放入钨坩埚中，然后再置入高温管式炉中进行煅烧。4.根据权利要求3所述的抗热猝氮氧化物荧光材料的制备方法，其特征在于，所述原料LaN、La2O3、Ba3N2、α
‑
Si3N4和EuN物质的量的比为(3
‑
4)：(0.5
‑
1)：(0.5
‑
1)：(2

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓明，焦桓，穆琼，豆帆，
申请(专利权)人：烟台布莱特光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：