一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉制造技术

本发明专利技术公开了一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉，其化学式为La4‑

【技术实现步骤摘要】
一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉


[0001]本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉。

技术介绍

[0002]作为新一代照明光源，白光LED高效节能，体积小，寿命长，优越的性能使其具有十分广阔的研发及商用前景。荧光粉物理、化学性质稳定，能够与目前的商用LED芯片输出波长很好匹配，在可见光范围内有较宽的发射谱带，因此在照明器件领域有很大应用潜力。首先，用近紫外芯片激发不需要考虑颜色配比以及荧光粉涂层厚度不同而产生色差的问题；其次，单基质白光荧光粉没有颜色再吸收的问题，显色指数高：最后，没有专利束缚。因此，单基质白光LED荧单基质白光LED荧光粉是未来照明领域最有潜力的荧光粉，是作为第四代照明光源的首选。
[0003]氮（氧）化物硅酸盐是具有很好的化学温度性和优异的荧光性能。尤其以氮（氧）化物硅酸盐为基体的荧光粉的在白光LED用荧光粉的研制方面受到了越来越多的重视。由于其制备的产物性能优异、同时容易获得亮度高的稀土发光材料，因此氮（氧）化物硅酸盐是一种具有研究潜力的发光基质。同时近些年对氮（氧）化物硅酸盐的荧光粉在不断研究也取得了很大的进步，但它还处于研究和开发的阶段。所以，开发单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉具有重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉，并提供其制备方法。
[0005]本专利技术所采用的技术方案是：解决上述技术问题所述的荧光粉用化学通式La4‑
x
Sr4Si7N
10
>O9: xCe
3+
，其中0 ＜ x ≤ 4。另外，由于N和O在一定程度上可以相互取代，La4‑
x
Sr4Si7N
10
O9: xCe
3+
结构下的氮氧比可以实现一定扩展，即，氮氧比例不仅局限于化学通式，在维持结构框架一定范围内，氮氧比值的上下波动也被允许，具体以XRD所表征的结构为准。
[0006]本专利技术含一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉的制备方法，采用高温固相法合成，具体步骤如下：（a）根据分子式La4‑
x
Sr4Si7N
10
O9: xCe
3+
，其中0 ＜ x ≤ 4；按照化学计量比准确称取原料LaN（99.0%）或La2O3（99.9%）、Sr3N2（99.0%）或SrO（99.9%）或SrCO3（99.9%）、Si3N4（99.9%）、SiO2（99.99%）、CeCl3（99.9%）或CeN（99.9%）或CeO2（99.9%），在玛瑙研钵中将原料充分混合并研磨20 ~ 80 min，将研磨好的混合物放入钨坩埚中，以封口膜封口，以上操作均在手套箱内操作完成；（b）将装好样品的钨坩埚转移至高温管式炉中，烧结过程在N2/H2（9:1）的还原气氛下进行，升温速率为5～10℃/min，在1300 ~ 1650℃下烧结3 ~ 30小时，冷却至室温得到样品；（c）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，即得到一种单掺杂氮氧化物冷白光荧
光粉。
[0007]上述制备方法中，化学通式La4‑
x
Sr4Si7N
10
O9: xCe
3+
中，优选0.005 ≤ x ≤ 0.02。
[0008]上述制备方法中，优选La2O3（99.9%）、Sr3N2（99.0%）、Si3N4（99.9%）和CeN（99.9%）的原料组合。
[0009]上述制备方法中，优选研磨时长为40 min。
[0010]上述制备方法中，优选在1500℃下烧结8小时，烧结的升温速率为10℃/min。
[0011]本专利技术中，在La4Sr4Si7N
10
O9基质材料中掺杂Ce
3+
，激发波长为300～400 nm，发射出400～600 nm范围的冷白光。该荧光粉的激发带和近紫外芯片能够很好的匹配。该系列荧光粉发射波长范围宽，采用的高温固相制备法工艺简单，易于操作控制，可重复性好，安全性高，制备时间短，适用于工业化大规模生产及推广应用。
附图说明
[0012]图1是实施例1 ~ 7制备的一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉的X射线衍射图。
[0013]图2是实施例1 ~ 7制备的一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉的系列浓度发射光谱图。
[0014]图3是实施例1 ~ 7制备的一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉的系列浓度激发光谱图。
[0015]图4是实施3制备的La
3.99
Sr4Si7N
10
O9: 0.01Ce
3+
的激发和发射光谱图。
[0016]图5是实施3制备的La
3.99
Sr4Si7N
10
O9: 0.01Ce
3+
的量子效率图。
[0017]图6是实施例3制备的La
3.99
Sr4Si7N
10
O9: 0.01Ce
3+
在360 nm激发下的荧光寿命衰减曲线。
[0018]图7是实施例3制备的La
3.99
Sr4Si7N
10
O9: 0.01Ce
3+
在360 nm激发下的变温发射光谱图。
实施方式
[0019]下面结合图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
[0020]按照La
3.995
Sr4Si7N
10
O9: 0.005Ce
3+
的化学计量比，称取La2O
3 1.4285 g、Sr3N
2 0.8513 g、Si3N
4 0.7185 g、CeN 0.0017g，在玛瑙研钵中充分混合研磨均匀，约40 min，将研磨后的粉末放入钨坩埚中封装好，然后将钨坩埚放入高温管式炉中，烧结过程在N2/H2（9:1）的还原气氛下进行，烧结程序为：10 ℃/min的升温速率升温至1500 ℃，恒温烧结8h，随后自然降温，待降至室温，充分研磨，即得到一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉La
3.995
Sr4Si7N
10
O9: 0.005Ce
3+
。
实施例2
[0021]按照La
3.9925
Sr4Si7N
10
O9: 0.0075Ce
3+
的化学计量比，称取La2O
3 1.4277 g、Sr3N
2 0.8513 g、Si3N
4 0.7185 g、CeN 0.0025g，其他步骤与实施例1相同，得到一种单掺杂氮氧化
物冷白光荧光粉La
3.9925
Sr4Si7N
10
O9: 0.0075Ce
3+
。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉，其特征在于：其化学式为La4‑
x
Sr4Si7N
10
O9: xCe
3+
，0 ＜ x ≤ 4。2.根据权利要求1所述的一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉，其特征在于：所得荧光粉中优选0.005 ≤ x ≤ 0.02。3.根据权利要求1所述的一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉，其特征在于：由于N和O在一定程度上可以相互取代，La4‑
x
Sr4Si7N
10
O9: xCe
3+
结构下的氮氧比可以实现一定扩展，在维持结构框架一定范围内，氮氧比值的上下波动也被允许，具体以XRD所表征的结构为准。4.根据权利要求1所述的一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉，其特征在于：该系列荧光粉激发波长为200～400 nm，发射出400～600 nm范围的冷白光荧光粉，光谱半峰宽约为110 nm，属于冷白光发射。5.根据权利要求1所述的一种单掺杂氮氧化物冷白光荧光粉，其特征在于：制备方法采用高温固相法，具体步骤如下：（a）根据分子式La4‑
x
Sr4Si7N
10
O9: x...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦桓，王晓明，郑宏伟，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：