自蔓燃制备氮化硅复合碳化硅粉体的方法技术

本发明专利技术公开了一种自蔓燃制备氮化硅复合碳化硅粉体的方法，其特点是它包括原料处理、配料、混合、自蔓燃反应得成品等工艺步骤，配料步骤各原料的重量配比为：金属硅粉：４５－５０ｗｔ％、高纯碳黑：５－１０ｗｔ％、稀释剂：４５ｗｔ％；其工艺简单，产品纯度高，投资少，制备的粉体烧结活性好，整个工序简单可靠，易于实现大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机非金属材料领域，具体涉及一种采用自蔓燃制备氮化硅复合碳化硅粉体的方法，制备的氮化硅复合碳化硅粉体可广泛的应用于精细陶瓷和高端耐火材料等 领域。
技术介绍
由于氮化硅复合碳化硅陶瓷具有独特的物理和机械性能，例如密度低、高强度、高 硬度、耐磨损、耐腐蚀、优良的热稳定性，在航空、航天、化学工业、能源、机械制造、兵器工 业、金属冶炼等领域有着广泛的应用前景。 目前制备的氮化硅复合碳化硅粉体的传统方法采用单一的氮化硅粉体和碳化硅 粉体进行混合，要对氮化硅和碳化硅粉体单独进行合成，该方法是合成氮化硅复合碳化硅 粉体的最有效的、并且是相对简单方法，是工业中普遍应用的方法。其工序复杂，并且混合 的氮化硅复合碳化硅粉体混合效果不好，导致了氮化硅复合碳化硅陶瓷的生产成本较高， 能耗较大的缺点。 自蔓燃高温合成技术(Self-prop卿tion High-t卿erature Synthesis,縮写 SHS)，也称燃烧合成技术(Combustion Synthesis,所写CS)，是利用反应物之间反应放热和 自传导方式来合成材料的一种方式。当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传 播，直至反应完全，整个过程几乎不需要外界提供任何能源并且反应时间较快，是一种倍受 关注的合成粉料的方法。但在采用自蔓燃高温合成技术制备氮化硅复合碳化硅粉体方面， 尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种自蔓燃制备氮化硅复合碳 化硅粉体的方法，主要解决现有的方法生产氮化硅复合碳化硅粉体工序复杂、混合效果不 好、生产成本较高及能耗较大等问题。 为了达到上述目的，本专利技术是这样实现的自蔓燃制备氮化硅复合碳化硅粉体的 方法，其特殊之处在于它包括如下步骤 (1)原料处理对粒度为300目的金属硅粉进行高速球磨处理12-16小时，提高硅 粉的活性，其中硅粉的纯度大于98. 5% ，硅粉经机械化干混，即采用行星式球磨机，放置在 钢罐中，以钢球作为球磨介质； (2)配料以上述处理后的金属硅粉为原料，加入碳粉、稀释剂，其重量百分比为 金属硅粉(处理后)45-50wt% ， 高纯碳黑5_10wt% 稀释剂45wt^， 上述稀释剂述为氮化硅粉体，平均粒径为3-10 ii m ; (3)混合将配料步骤的混合物搅拌1-4小时，使其充分混合均匀，取出后用40目筛网过筛，所述的搅拌为机械化干混，即采用罐磨机进行搅拌球磨，放置在刚玉罐中，以钢球为球磨介质，料球重量比为i : 2 5，混后的物料过40目筛网； (4)自蔓燃反应将上述过筛后的粉料装在半圆柱状的石墨舟内，再放置在自蔓燃反应器内，抽真空后，充高纯氮气，压力保持在5MPa，点火引导高温自蔓燃合成，可通过0. 6mm的鸨丝缠绕成螺旋状，持续通入10-20A的直流电，使线圈发热，温度达到了原料混合物中硅粉与氮气的反应温度，生成氮化硅粉体，反应放出的热量导致两个反应生成碳化硅粉体，直至碳粉反应完全 Si+C—SiC Si3N4+C — SiC+N2 Si粉和碳粉为放热反应，氮化硅与碳粉的反应为吸热反应，由于该反应为次要反 应，总体反应仍放出热量，然后化学反应在物料中以蔓燃的方式逐层推进，直至合成反应完 成，合成后反应器通循环水冷却； (5)得成品反应后反应器内压力会升高8MPa以上，当反应结束后，压力下降，当 反应器的压力降到6MPa以下时，释放反应器内的压力，得到青绿色、疏松的块状产物，即为 氮化硅复合碳化硅粉体，细磨后得到氮化硅复合碳化硅粉体成品。 本专利技术的，所获的产品纯度高，烧结活 性好。球磨后的硅粉为反应提供了少量的无定形硅粉，提高了初始燃烧燃烧反应物活性，加 入一定量的氮化硅复合碳化硅粉体， 一方面控制反应的温度，控制反应物料体系各部位的 温度场均匀分布，防止了过多的熔融硅的产生，同时调整了物料的孔隙率，利于渗氮反应， 实现了硅粉的完全氮化，保证了自蔓燃反应平稳、持续、快速的进行。 本专利技术所述的自蔓燃制备高氮化硅复合碳化硅粉体的方法与已有技术相比具有 突出的实质性特点和显著进步l)原材料方便可得，并且无需酸洗等特殊处理；2)合成反 应时间迅速，生产效率高，整个反应周期(包括混料、合成反应、合成物处理)50-60分钟， 易于工业化生产；3)节约能源，除却引燃反应外，不需要外加热源，合成反应依靠原料自身 反应放出的热量自蔓燃维持，节约能源，降低了成本；4)由于较好的控制住了反应时的温 度和反应速度，反应的转化率高，合成的产物纯度高，晶粒规则，便于研磨后处理；5)工艺 简单，产品纯度高，投资少，制备的粉体烧结活性好，整个工序简单可靠，易于实现大规模生 产。附图说明 图1是实施例1自蔓燃合成产物取样的粉体扫描电镜显微分析图； 图2为实施例2自蔓燃合成产物取样的粉体扫描电镜显微分析图； 图3为实施例3自蔓燃合成产物取样的粉体扫描电镜显微分析图。具体实施例方式为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本专利技术自蔓燃制备氮化硅复合 碳化硅粉体的方法。 实施例l，将300目的金属硅粉，纯度> 98. 5%，铁含量< 0. 8%，以钢球为球磨介 质，放置在钢罐中，料球重量比为1 : 2，在行星式球磨机上进行12小时的球磨处理；球磨后的硅粉作为下一步混料的原料；按重量比金属硅粉(球磨后)为50% ，重量为1000克， 高纯碳黑为5% ，重量为100克，氮化硅粉体为45% (平均粒径为3 ii m)，重量为900克，混 合后，以钢球为球磨介质，放置在刚玉罐中，料球重量比为1 : 2，放在罐磨机上搅拌球磨 1小时，混合均匀后的物料过40目筛网，过筛后的物料均匀的放置于多孔的半圆柱状的石 墨舟内，然后放入自蔓燃合成反应器内，抽真空后，充入5MPa的高纯氮气，用直径0. 6mm的 钨丝作发热体，持续通入10A的电流，使线圈发热，温度达到了原料混合物中硅粉与氮气的 反应温度，然后化学反应在物料中以蔓燃的方式逐层推进，反应时间持续27分钟后反应器 内压力开始下降，此时反应器通循环水冷却，当反应器的压力降到6MPa时，释放反应器内 的压力，然后开启反应器取出疏松状的产物，得到的产物整体呈青绿色，无黑色颗粒存在， 化学分析表明反应物中无碳粉存留，表明碳粉已经充分参与了反应生成了碳化硅粉体，剩 余的硅粉与氮气发生反应生成氮化硅粉体，形成氮化硅复合碳化硅粉体。 本实例中合成产物的扫描电镜显微分析形貌图见图1。 实施例2，将300目的金属硅粉，纯度> 98. 5%，铁含量< 0. 8%，以钢球为球磨介 质，放置在钢罐中，料球重量比为l : 5，在行星式球磨机上进行16小时的球磨处理，球磨 后的硅粉作为下一步混料的原料；按重量比金属硅粉(球磨后)为45%，重量为900克，高 纯碳黑为10% ，重量为200克，氮化硅粉体为45% (平均粒径为10 ii m)，重量为900克，混合后，以钢球为球磨介质，放置在刚玉罐中，料球重量比为i : 5，放在罐磨机上搅拌球磨4小时，混合均匀后的物料过40目筛网，过筛后的物料均匀的放置于多孔的半圆柱状的石 墨舟内，然后放入自蔓燃合成反应器内，抽真空后，充入5MPa的高纯氮气，用直径0. 6mm的 钨丝作发热体，持续通入2本文档来自技高网...

【技术保护点】
自蔓燃制备氮化硅复合碳化硅粉体的方法，其特征在于它包括如下步骤：　　（１）原料处理：对粒度为３００目的金属硅粉进行球磨处理１２－１６小时；　　（２）配料：以上述处理后的金属硅粉为原料，加入高纯碳黑、稀释剂，其重量百分比为：　　金属硅粉：４５－５０ｗｔ％，　　高纯碳黑：５－１０ｗｔ％，　　稀释剂：４５ｗｔ％，　　上述稀释剂述为氮化硅粉体，平均粒径为３－１０μｍ；　　（３）混合：将配料步骤的混合物搅拌球磨１－４小时，取出后用４０目筛网过筛；　　（４）自蔓燃反应：将上述过筛后的粉料装在半圆柱状的石墨舟内，再放置在自蔓燃反应器内，抽真空后，充入高纯氮气，压力保持在５ＭＰａ，点火引导高温自蔓燃合成，合成后通循环水冷却；　　（５）得成品：反应后反应器内压力会升高８ＭＰａ以上，当反应结束后，压力下降，当反应器的压力降到６ＭＰａ以下时，释放反应器内的压力，得到青绿色、疏松的块状产物，细磨后得到氮化硅复合碳化硅粉体成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李金富，燕东明，李康，陈新力，李国斌，常永威，高晓菊，赵斌，刘国玺，徐志雄，段关文，王拥军，
申请(专利权)人：中国兵器工业第五二研究所，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]