本发明专利技术公开了一种硅酸盐黄色长余辉荧光体，在掺杂铕、镝的偏硅酸锶荧光体中加入氟化物，其化学表达式为：ＥｕａＤｙｂＳｒ３－ａ－ｂＳｉＯ５：ｃＭＦｘ，式中０．５≥ａ≥０．００５，０．５≥ｂ≥０，０．３０≥ｃ≥０．０１，ｘ＝１、２、３，氟化物作为助溶剂和辅助缺陷形成剂，Ｍ是碱土金属中的Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ或Ｂａ，碱金属中的Ｌｉ、Ｎａ或Ｋ，以及ＮＨ４、ＮＨ４Ｈ、Ｚｎ或Ｃｄ。本发明专利技术材料通过高温固相反应工艺制备，按所需剂量称取荧光体结构式中各元素的氧化物以及氟化物，研细均匀后，在还原气氛下进行煅烧，煅烧温度为１２００℃－１３５０℃、煅烧时间为４－６小时，煅烧产物粉碎研磨即为成品。其制备方法简单，原料成本低，在２５０ｎｍ－５５０ｎｍ波长光激发下发出黄色长余辉，经紫外光照射２０－３０分钟，去掉激发源后，暗室里人眼可以观察到７－１２小时的黄色余辉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种长余辉荧光体及其制备方法，属材料领域。
技术介绍
长余辉材料也称蓄光材料，俗称"夜光粉"，广泛应用于弱光指示，建筑装饰和工艺美术等领域。传统的长余辉材料为硫化物，硫化物长余辉存在发光亮度低，余辉时间短，化学稳定性差等缺点。进入上世纪90年代，铝酸盐体系和硅酸盐体系长余辉材料成为长余辉材料的主流，在发光亮度、余辉时间以及化学稳定性方面较硫化物材料有显著提高，且已经达到实际应用的需要，实现了工业化生产。但现有的投入到商业生产的长余辉材料的颜色一般为蓝色、绿色、黄绿、蓝绿，而黄光和红光发射的长余辉材料比较少，尚不能实现商业用途。目前主要的黄色长余辉材料及其制备方法有中国专利CN100491497C，名称为《一种长余辉荧光及其制备方法》和中国专利CN100575452C，名称为《橙黄色长余辉荧光粉及其制备方法》，这两个专利申请文件所公开的黄色长余辉材料都以硅酸盐作为基质，前者的化学组成为2(Ca卜xEux)0 mCaBr2 nSi02:yR，其中R为Ti， Zr， La， Nd或Dy中的一禾中元素；m， n，x， y为摩尔系数，O. 8《m《1. 2，0. 7《n《1. 3，0. 05《x《0. l，O. 01《y《0. 2，并添加B203或NH^1中的一种作为助溶剂；后者化学组成为Si3—x—ySi05:Eu,，Dyy，其中x，y为摩尔分数，O < x < 0. l，O = y = 0. l，该发光材料经太阳光或紫外光照射，去掉激发源后，在暗室里人眼可以观察到5小时的橙色长余辉。以上两种黄色长余辉发光材料的余辉时间都不够长，尚未达到实际应用的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术的目的是通过如下方式实现的一种硅酸盐黄色长余辉荧光体，在掺杂铕、镝的偏硅酸锶荧光体中加入氟化物，其化学表达式为EuaDybSr3—a—bSi05: cMFx，式中0. 5 > a >005， 0. 5 > b >0， 0. 30 > c01， x = 1、2、3， M是Mg、 Ca、 Sr、 Ba、 Li、 Na、K、 NH4、 NH4H、 Zn或Cd中的一种。 —种硅酸盐黄色长余辉荧光体的制备方法 根据化学表达式按所需剂量比称取SrC03、 Si02、 Eu203、 Dy203以及氟化物MF,，研磨均匀后，在还原气氛下进行煅烧，煅烧温度为1200°C -13501\煅烧时间为4-6小时，即得到所述硅酸盐黄色长余辉荧光体。 还原气氛可利用碳粉作为还原剂来制造。 在还原气氛下进行煅烧，是将上述原料研细均匀后，装入刚玉坩埚，压实加盖，盖朝下倒放入装有碳粉的大坩埚中，用碳粉将刚玉坩埚掩埋好，再将大坩埚加盖置入高温炉中进行煅烧。 本专利技术具有如下的有益效果，找到了一种辅助缺陷形成的有效方法，通过在铕、镝掺杂的偏硅酸锶荧光体合成过程中引入氟化物作为助溶剂和辅助缺陷形成剂，实现了该黄色荧光材料在余辉时间上的显著突破；本专利技术制备方法简单，原料成本低，在250nm-550nm波长光激发下发出黄色长余辉，经紫外光照射20-30分钟，去掉激发源后，暗室里人眼可以观察到7-12小时的黄色余辉；与现有的黄色长余辉发光材料相比，余辉时间有了显著的提高。附图说明 图1为Si2 96Si05:0. OlEu，O. 03Dy和实施实例2 Si2 96Si05:0. OlEu， 0. 03Dy，0. 05NH4F的激发光谱和发射光谱的对比图 图2为Si2 96Si05:0. OlEu，O. 03Dy禾P实施实例2Si2 96Si05:0. OlEu， 0. 03Dy，0. 05NH4F余辉衰减曲线对比图 图3为实施实例3Sr2.96Si05:0. OlEu，O. 03Dy，0. 05BaF2荧光体的激发光谱和发射光谱。 图4为实施实例3Sr2.96Si05:0. OlEu，O. 03Dy，0. 05BaF2荧光体的余辉衰减曲线。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明 实施例1 制备Sr2 96Si05:0. OlEu，O. OlDy，O. 05NH4F，按化学剂量比准确称取SrC034. 3698g，Si020 . 60 08g， Eu2030. 0176g， Dy2030. 0186g， NH4F0. 0185g，将上述原料研细均匀后，装入刚玉坩埚，压实加盖，盖朝下倒放入装有碳粉的大坩埚中，用碳粉将刚玉坩埚掩埋好，再将大坩埚加盖置入高温炉中，在1200°C _13501:下煅烧6小时，冷却至室温，即得到Sr2.96Si05:0. OlEu，O. OlDy，O. 05NH4F黄色长余辉荧光体，紫外光激发后撤去激发源，在暗室里人眼能观察到7个小时以上的余辉。 实施例2 制备Sr2 96Si05:0. OlEu，O. 03Dy，0. 05NH4F，按化学剂量比准确称取SrC034. 3698g，Si020 . 60 08g， Eu2030. 0176g， Dy2030. 0559g， NH4F0. 0185g，将上述原料研细均匀后，装入刚玉坩埚，压实加盖，盖朝下倒放入装有碳粉的大坩埚中，用碳粉将刚玉坩埚掩埋好，再将大坩埚加盖置入高温炉中，在1200°C _13501:下煅烧6小时，冷却至室温，即得到Sr2.96Si05:0. OlEu，O. 03Dy，0. 05NH4F黄色长余辉荧光体，紫外光激发后撤去激发源，在暗室里人眼能观察到IO个小时以上的余辉。 实施例3 制备Sr2 96Si05:0. OlEu，O. 03Dy，0. 05BaF2，按化学剂量比准确称取SrC034. 3698g，Si020 . 60 08g， Eu2030. 0176g， Dy2030. 0559g， BaF20. 0877g，将上述原料研细均匀后，装入刚玉坩埚，压实加盖，盖朝下倒放入装有碳粉的大坩埚中，用碳粉将刚玉坩埚掩埋好，再将大坩埚加盖置入高温炉中，在1200°C _13501:下煅烧6小时，冷却至室温，即得到Sr2.96Si05:0. OlEu，O. 03Dy，0. 05BaF2黄色长余辉荧光体，紫外光激发后撤去激发源，在暗室里人眼能观察到12个小时以上的余辉。 图3所示为Sr2.96Si05:0. OlEu，O. 03Dy，0. 05BaF2荧光体的激发光谱和发射光谱。图4所示为Sr2.96Si05:0. OlEu，O. 03Dy，0. 05BaF2荧光体的余辉衰减曲线。 实施例4 制备Sr2 93Si05:0. OlEu，O. 03Dy，0. 03SrF2，按化学剂量比准确称取SrC034. 3256g，Si020 . 60 08g， Eu2030. 0176g， Dy2030. 0559g， SrF20. 0377g，将上述原料研细均匀后，装入刚玉坩埚，压实加盖，盖朝下倒放入装有碳粉的大坩埚中，用碳粉将刚玉坩埚掩埋好，再将大坩埚加盖置入高温炉中，在1200°C _13501:下煅烧6小时，冷却至室温，即得到Sr2.93Si05:0. OlEu，O. 03Dy，0. 03SrF2黄色长余辉荧光体，紫外光激发后撤去激发源，在暗室里人眼能观察到IO个小时以上的余辉。 实施例5 制备Sr28本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硅酸盐黄色长余辉荧光体，其特征在于：在掺杂铕、镝的偏硅酸锶荧光体中加入氟化物，其化学表达式为：Ｅｕ↓［ａ］Ｄｙ↓［ｂ］Ｓｒ↓［３－ａ－ｂ］ＳｉＯ↓［５］：ｃＭＦ↓［ｘ］，式中０．５≥ａ≥０．００５，０．５≥ｂ≥０，０．３０≥ｃ≥０．０１，ｘ＝１、２、３，Ｍ是Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、ＮＨ↓［４］、ＮＨ↓［４］Ｈ、Ｚｎ或Ｃｄ中的一种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：肖思国，廖俊杰，丁建文，阳效良，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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