一种碳化铌粉的制备方法技术

一种碳化铌粉的制备方法，按含碳物料、硅质还原剂、铌精矿依次加入混合罐中，混合均匀，得到混合原料；将混合原料投入到电炉内，给电升温，逐渐保持物料冶炼温度，使熔池温度达到1600℃～1800℃，待混合原料完全熔化后，继续保温反应1小时，冶炼结束，倒出熔渣，进行渣铁分离，得到含碳铌铁合金，破碎成含碳铌铁合金料块；将含碳铌铁合金料块放入反应罐中，依次加入水、无机酸、助溶剂和草酸作为浸出液，溶解浸出，离心分离，将固体物进行多级逆流洗涤，得到碳化铌粉。优点是：工艺流程短，能源消耗低，可操作性强，反应过程易控制，生产效率高，收率高，生产周期短，获得的碳化铌产品为粉末状，无需粉碎高硬度碳化铌。需粉碎高硬度碳化铌。需粉碎高硬度碳化铌。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化铌粉的制备方法


[0001]本专利技术属于有色金属冶炼领域，特别涉及一种碳化铌粉的制备方法。

技术介绍

[0002]碳化铌具有高熔点，高硬度，高耐磨性，热力学稳定等性能，用于涡轮转子、燃气舵、叶片、发动机喷管内衬等零部件制作，碳化铌因密度与钢铁材料接近，还有望成为钢铁材料中最理想的强化相。添加碳化铌的硬质合金可明显细化晶粒，显著提高综合性能，用其制作的切削工具具有良好的热硬度、抗热冲击和抗热氧化等性能；在炼钢的过程中加入微量的碳化铌，可达到沉淀强化和细晶强化的效果，从而提高钢材的综合机械性能。因此，碳化铌在钢铁材料领域中显示出十分广阔的应用前景。
[0003]目前，生产碳化铌的方法主要有五氧化二铌碳热还原法、金属铌碳化法、化学气相反应法和反应球磨法。最常用的是五氧化二铌碳热还原法，即在高温真空条件下，五氧化二铌与碳通过碳化，得到碳化铌产品，其工艺流程较长，生产周期长，产量相对低，生产效率低，能源消耗高，且还需要再经过破碎后才能得到碳化铌粉料，产品碳化铌硬度高，破碎困难。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种碳化铌粉的制备方法，工艺流程短，能源消耗低，可操作性强，反应过程易控制，生产效率高，收率高，生产周期短，获得的碳化铌产品为粉末状，无需粉碎高硬度碳化铌。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种碳化铌粉的制备方法，包括以下步骤：(1)混料按含碳物料、硅质还原剂、铌精矿依次加入混合罐中，所述含碳物料为石墨、炭黑或焦炭，硅质还原剂为工业硅、硅石或硅铁；所述铌精矿与含碳物料、硅质还原剂的重量比分别为100:(15～25)、100:(5～15)，混合均匀，得到混合原料；(2)电炉冶炼将混合原料投入到电炉内，给电升温，逐渐保持物料冶炼温度，使熔池温度达到1600℃～1800℃，待混合原料完全熔化后，继续保温反应1小时，冶炼结束，倒出熔渣，进行渣铁分离，得到含碳铌铁合金；(3)破碎将含碳铌铁合金破碎成含碳铌铁合金料块；(4)浸出将含碳铌铁合金料块放入反应罐中，依次加入水、无机酸、助溶剂和草酸作为浸出液进行溶解浸出，所述助溶剂为硫化钠和苯甲酸钠，其中，水与含碳铌铁的重量为(3.5～10):1，草酸与水的质量比为0.1:100～0.3:100，助溶剂与水的质量比为0.1:100～0.3:
100，无机酸与水的质量比为40:100～80:100；溶解浸出温度为40℃～70℃，溶解浸出时，先加入水和无机酸溶解浸出2小时～4小时后，加入草酸溶解浸出1小时，最后加入草酸溶解浸出0.5小时，离心分离，保留固体物，将固体物进行多级逆流洗涤，得到碳化铌粉。
[0006]进一步的，含碳铌铁合金中碳的质量含量≥7％。
[0007]作为进一步优选方案，含碳铌铁合金中碳的质量含量为7.1％～7.5％。
[0008]进一步的，碳化铌粉的粒度≤150目。
[0009]进一步的，含碳物料、硅质还原剂、铌精矿的粒度均为10mm～60mm；步骤(3)粉碎得到的含碳铌铁合金块料的粒度≤50mm。
[0010]进一步的，步骤(4)所述的硫化钠和苯甲酸钠质量比为2:1，所述无机酸为浓硫酸或浓盐酸。
[0011]进一步的，溶解浸出时，进行搅拌，搅拌速度为100rpm～200rpm。
[0012]进一步的，所述铌精矿中Nb2O5的质量含量为30％～40％。
[0013]进一步的，所述多级逆流洗涤为两级逆流洗涤，加入质量浓度为0.1％的纯碱溶液进行一级洗涤，水洗采用二级逆洗；两级逆流洗涤的洗涤温度为30℃～50℃，洗涤水流量为100L/小时～300L/小时，洗涤时间为1小时～2小时。
[0014]进一步的，离心分离得到的滤液返回系统循环作为浸出液使用。
[0015]本专利技术将铌精矿与含碳物料通过电炉冶炼得到含碳≥7％的铌铁合金，向含碳铌铁合金中直接加入无机酸不能将铁从含碳铌铁中完全分离出来，同时物料的溶解率及产品收率低，得到的碳化铌粉产品纯度达不到预期目标，通过控制辅料的添加顺序、时间及溶解参数有效解决物料溶解率、铁的浸出率及产品纯度低的问题，得到纯度高、铁浸出率高的碳化铌粉产品。其有益效果是：(1)工艺流程短，可操作性强，反应过程易控制，生产效率高，冶炼收率95％以上，物料溶解率99.5％以上，铁的浸出率为99.8％以上；获得的碳化铌产品为粉末状，无需粉碎高硬度碳化铌，避免制粉过程中增杂。
[0016](2)溶解浸出法，与五氧化二铌碳热还原法相比整个制备过程10小时内即可完成，工艺流程短，易操作，参数稳定，与五氧化二铌碳热还原法生产周期70小时相比，生产周期短、能源消耗低、可间歇式生产，添加剂用量小，成本较低。
附图说明
[0017]图1为本专利技术提供的碳化铌粉的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0018]实施例11)混料以含30wt％Nb2O5的铌精矿、焦炭和硅石为原料，铌精矿、焦炭和硅石均为粒度为10mm～60mm的料块；将100kg铌精矿、15kg焦炭(过量1wt％)、5kg硅石依次加入混合罐中，混合均匀，得到混合原料；2)电炉冶炼将混合原料投入到电炉内，给电升温，逐渐加大功率使熔池温度达到1600℃～1650℃，待混合原料全部熔化后，继续反应1小时，得到含碳铌铁合金和炉渣，倒出渣铁，浇
铸分离，得到40.68kg含碳铌铁合金，经检测含碳铌铁合金中含铁35.5wt％，含碳7.1wt％，冶炼收率为95％；3)破碎采用机械式破碎法，将40.68kg含碳铌铁破碎到≤20mm的含碳铌铁合金料块；4)介质、酸溶解浸出将步骤3)破碎的全部含碳铌铁合金料块投入到装有150kg水的反应罐中，向反应罐中加入33L浓硫酸，开启搅拌，速度控制100rpm，反应2小时后，此时检测浸出料中还含有1.5wt％的铁，铝、硅含量均在1.0wt％以上，铁的浸出率为95％；向反应罐中加入100g硫化钠和50g苯甲酸钠的复合物反应1小时，产品中铁含量降低到0.06wt％，铁的浸出率达99.8％，铝、硅仍均在1.0wt％以上，再向反应罐中加入150g草酸反应0.5小时，此时产品中铝、硅含量均下降至0.05wt％，整个酸溶解浸出过程中控制蒸汽量，使溶解浸出温度保持40℃；5)离心分离将溶解浸出后得到的固液混合物离心分离，得到的固体物质为夹杂的碳化铌粉，分离后的溶液通过管道输运到溶解浸出工序循环使用；6)净化除杂将得到的夹杂碳化铌粉通过一级浓度0.1wt％纯碱溶液25L洗涤净化，再进行二级水逆洗，两级逆流洗涤的洗涤温度为40℃，洗涤水流量为200L/小时，洗涤时间为1.5小时，最终得到纯净的粒度为150目全通过的均匀碳化铌粉40.48kg；物料溶解率99.5％，经检测产品中铁含量为0.036wt％，铁的浸出率为99.8％。其余元素碳含量为11.28wt％，氧0.21wt％，铝0.050wt％，硅0.043wt％，钽0.11wt％，硫0.009wt％，游离碳0.10wt％，纯度98.73％，各项指标符合客户需求指标。
[0019]对比例11)混料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化铌粉的制备方法，其特征是：包括以下步骤：(1)混料按含碳物料、硅质还原剂、铌精矿依次加入混合罐中，所述含碳物料为石墨、炭黑或焦炭，硅质还原剂为工业硅、硅石或硅铁；所述铌精矿与含碳物料、硅质还原剂的重量比分别为100:(15～25)、100:(5～15)，混合均匀，得到混合原料；(2)电炉冶炼将混合原料投入到电炉内，给电升温，逐渐保持物料冶炼温度，使熔池温度达到1600℃～1800℃，待混合原料完全熔化后，继续保温反应1小时，冶炼结束，倒出熔渣，进行渣铁分离，得到含碳铌铁合金；(3)破碎将含碳铌铁合金破碎成含碳铌铁合金料块；(4)浸出将含碳铌铁合金料块放入反应罐中，依次加入水、无机酸、助溶剂和草酸作为浸出液进行溶解浸出，所述助溶剂为硫化钠和苯甲酸钠，其中，水与含碳铌铁的重量为(3.5～10):1，草酸与水的质量比为0.1:100～0.3:100，助溶剂与水的质量比为0.1:100～0.3:100，无机酸与水的质量比为40:100～80:100；溶解浸出温度为40℃～70℃，溶解浸出时，先加入水和无机酸溶解浸出2小时～4小时后，加入草酸溶解浸出1小时，最后加入草酸溶解浸出0.5小时，离心分离，保留固体物，将固体物进行多级逆流洗涤，得到碳化铌粉。2.根据权利要求1所述的碳化铌粉的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕晓慧，张玉驰，李杰，刘飞，田凯，张鑫，朱成鹤，高旭，李昆鹏，陈悦，王博阳，刘宁宁，孙秀焕，李欣阳，谢猛，
申请(专利权)人：锦州钒业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：