【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属材料加工，具体涉及一种高效脱氧高纯铬的制备方法。
技术介绍
1、金属铬是银白色不活泼金属，质地硬而脆，由于其优良的抗氧化、耐腐蚀性，常被应用于制造业、合金材料、化学化工以及高端科技领域。金属铬块是生产高纯铬金属的重要中间产物，可用于后续制造金属铬粉和其他金属铬产品，金属铬块杂质氧含量的高低对金属铬后续应用十分重要。
2、金属铬主要是由铝热法和电解法生产的，这两种方法都存在不同含量的杂质氧元素，需要在后续金属铬的提纯过程中将杂质氧除去。目前，金属铬除氧主要方法是将铬粉与高纯石墨粉混合后，压制成块，然后在真空烧结炉中通过真空碳还原法将其中的氧除去。该方法在高纯铬生产中操作简单，成本低，但是该方法也存在明显缺陷。由于金属铬粉与高纯碳粉的密度差异过大，二者在混合和压制过程中由于密度差而出现分层现象，单纯的混料方式并不能将二者混合均匀；后续真空碳还原时碳含量低的区域氧不能被脱除，碳含量过高的区域残碳明显，使得高纯铬生产很不稳定，甚至不能满足高纯铬的产品要求。
3、cn111922351a公布了“一种高纯低氧金属铬粉的制备方法”，该方法将40-500目的铬粉和高纯石墨粉混合，利用模压成型压制成厚度5-20cm的铬块，然后经过脱氧预处理，1000-1500℃烧结成金属铬块，随后利用低温研磨破碎制粉。该方法直接将铬粉和高纯石墨粉简单混合，在后续操作过程中铬粉和石墨粉会由于密度差异而分层，经过该方法处理后的铬粉氧含量还是很高，最终铬粉的脱氧效果不理想。
技术实现思路p>
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种高效脱氧高纯铬的制备方法，脱氧的效果更好，得到的高纯铬块纯度高，生产成本低，可满足大批量生产的要求。
2、本专利技术的技术方案为：
3、一种高纯低氧铬块的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)预混料
5、将金属铬粉和高纯石墨粉加入三维混料机先进行预混合，得到预混合物料；
6、(2)粘结剂配制
7、先将无水乙醇和纯水配制成质量浓度为10％-50％的乙醇溶液，再在将固体有机粘结剂加入乙醇溶液中搅拌混合均匀，得到粘结剂；
8、所述固体有机粘结剂的加入量占乙醇溶液质量的2.5％-10％；固体有机粘结剂的加入量占乙醇溶液质量低于2.5％时，粘结剂浓度太低，石墨粉的黏附效果不好，固体有机粘结剂加入量占乙醇溶液超过10％，粘结剂的浓度太大，铬粉容易结块，影响后续压制过程；粘结剂的作用是将石墨粉黏附在铬粉颗粒的表面，使其在粉体流动过程中不会再因密度的差异而分层，使得二者可以混合均匀；其中，固体有机粘结剂是聚乙烯醇、羧甲醇纤维素和淀粉混合而成的，聚乙烯醇分子量为110000-130000，聚乙烯醇分子量为16000-20000，粘性力不够，碳粉容易脱落；聚乙烯醇分子量为180000-200000，粘度太大，混料不均匀，成分偏析；
9、聚乙烯醇与羧甲醇纤维素、淀粉的质量比分别为8.5：(1-2)、8.5：(0.1-0.5)；
10、(3)混料
11、将所述粘结剂加入预混合物料中，粘结剂的加入量占金属铬粉质量的0.5％-2％，在三维混料机中转速为8r/min-20r/min进行混合0.5h-4h，得到混合湿物料；
12、(4)烘干
13、混合湿物料转入烘箱中，混合湿物料料层厚度为0.5cm-3cm，在温度为50℃-80℃、压强为0.1kpa-101kpa条件下加热烘干0.5h-5h，脱除溶剂乙醇，得到混制干物料；
14、料层厚度大于5cm会造成下层的铬粉板结，铬粉流动性变差；温度高于80℃，料层厚度小于0.5厘米会增加额外生产成本；系统维持一定的真空度可以加快烘干效率，负压环境也使挥发的溶剂乙醇不易污染环境；
15、(5)压制
16、将混制干物料用模压成型压制成圆柱状铬坯；
17、(6)脱胶
18、将铬坯装入真空烧结炉内，通入高纯氩气作为保护气，在真空度<120pa条件下，加热至350℃-600℃脱胶3h-8h；所选用的固体有机粘结剂在该温度范围内可有效分解，温度低于350℃，固体混合添加剂不分解，残留的粘结剂在后续升温过程中会迅速分解，铬块容易出现裂缝，影响产品外观质量；温度高于600℃，同样造成粘结剂分解速度过快，也会使生产成本增加；(7)烧结
19、将脱胶后的铬坯继续升温，升温到500℃-800℃将粘结剂碳化，碳化时间3h-5h，继续升温到1400℃-1500℃脱氧10h-12h，真空度<120pa，烧结得到高纯铬块；
20、通过真空烧结，使碳粉和氧反应生成气体而排除，高温还有利于铬块的成型温度低于950℃，保温时间低于180min，真空度高于120pa，都将影响铬坯脱氧的程度。保温结束后以自然冷却的方式降温。
21、进一步的，所述金属铬粉纯度≥99.5％，金属铬粉的粒度为10μm-500μm；所述高纯石墨粉的粒度为0.1μm-1μm。
22、进一步的，步骤(2)中，在30min内将固体有机粘结剂加入乙醇溶液中，且固体有机粘结剂加入过程中边加入边搅拌，固体有机粘结剂少量缓慢的加入乙醇溶液中可以减少固体有机粘结剂结成的大块，加快固体有机粘结剂溶解。
23、进一步的，所述的高纯石墨粉添加量为金属铬粉质量的0.1％-2％，石墨粉添加占金属铬粉低于0.1％，铬粉脱氧不完全，添加量大于2％，残留的石墨又会成为杂质。
24、进一步的，预混合时，混合时间为0.5h-4h，三维混料机的转速为8r/min-20r/min；预混合的目的是使铬粉和石墨粉初步混合，预混合时间小于0.5小时或三维混料机转速低于8r/min，预混料效果不佳，将影响后续混料均匀程度；时间大于4小时或三维混料机转速高于20r/min，将额外增加生产时间和成本。
25、进一步的，压制时，所述模压成型的压力参数为10mpa-25mpa，铬坯的厚度为0.5cm-4cm，铬坯的直径为0.5cm-5cm；压制成块状便于后续排胶和烧结过程，模压成型的压力小于10mpa，铬粉不易成型；铬坯的厚度大于4cm，直径大于5cm，使得铬坯内部的粘结剂和还原产生的气体不易排出，将影响后续排胶和真空碳还原的程度
26、本专利技术的有益效果是；
27、用电解法生产的金属铬粉进行了脱氧提纯，利用了固体有机粘结剂，通过控制固体有机粘结剂原料选择及配比，将粘结剂的理化性质控制在合理水平，最终保证将高纯石墨粉黏附在铬粉颗粒表面，使得高纯石墨粉在运动过程中不会脱离铬粉表面，有效解决了因铬粉和石墨粉密度差异过大而造成的混合不均的问题；且固体有机粘结剂的分解温度在350℃-600℃之间，得到的湿物料经过烘干、压制、烧结过程将粘结剂排除，不引入杂质，烧结得到的铬块成分更均匀，脱氧的效果更好，得到的高纯铬块纯度高，生产成本低，可以满足大批量生产的要求。
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1.一种高效脱氧高纯铬的制备方法，其特征是：
2.根据权利要求1所述的高效脱氧高纯铬的制备方法，其特征是：所述金属铬粉纯度≥99.5％，金属铬粉的粒度为10μm-500μm。
3.根据权利要求1所述的高效脱氧高纯铬的制备方法，其特征是：所述高纯石墨粉的粒度为0.1μm-1μm。
4.根据权利要求1所述的高效脱氧高纯铬的制备方法，其特征是：所述的高纯石墨粉添加量为金属铬粉质量的0.1％-2％。
5.根据权利要求1所述的高效脱氧高纯铬的制备方法，其特征是：预混合时，混合时间为0.5h-4h，三维混料机的转速为8r/min-20r/min。
6.根据权利要求1所述的高效脱氧高纯铬的制备方法，其特征是：压制时，所述模压成型的压力参数为10MPa-25MPa，铬坯的厚度为0.5cm-4cm，铬坯的直径为0.5cm-5cm。
7.根据权利要求1所述的高效脱氧高纯铬的制备方法，其特征是：步骤(2)中，在30min内将固体有机粘结剂加入乙醇溶液中，且固体有机粘结剂加入过程中边加入边搅拌。
【技术特征摘要】
1.一种高效脱氧高纯铬的制备方法，其特征是：
2.根据权利要求1所述的高效脱氧高纯铬的制备方法，其特征是：所述金属铬粉纯度≥99.5％，金属铬粉的粒度为10μm-500μm。
3.根据权利要求1所述的高效脱氧高纯铬的制备方法，其特征是：所述高纯石墨粉的粒度为0.1μm-1μm。
4.根据权利要求1所述的高效脱氧高纯铬的制备方法，其特征是：所述的高纯石墨粉添加量为金属铬粉质量的0.1％-2％。
5.根据权利要求1所述的高效脱氧高...
【专利技术属性】
技术研发人员：李杰，刘飞，刘智勇，张玉驰，张丹，刘志宏，滕晓慧，张凯斌，张家润，王鹏程，王静，刘坤，孙小飞，
申请(专利权)人：锦州钒业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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