癫痫宁片的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂）第十四册中癫痫宁片（ＷＳ３－Ｂ－２８２３－９７）的质量检测方法。本发明专利技术的癫痫宁片的质量检测方法提高了癫痫宁片的质量控制标准，建立了制剂中“挥发性醚浸出物”的测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别方法，改进了马蹄香的薄层色谱鉴别方法，使其方法更准确，增加了其中钩藤，石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十四册中癫痫宁片(WS3-B-2823-97)的质量检测方法。
技术介绍
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十四册中的药物癫痫宁片，具有豁痰开窍，息风安神的作用，主要用于风痰上扰癫痫病，发作时症见突然昏倒，不省人事，四肢抽搐，喉中痰鸣，口吐涎沫或眼目上视，少倾清醒等症；或用于癔病、失眠等。该复方制剂由中药材马蹄香500g、石菖蒲500g、钩藤200g、牵牛子200g、千金子15g、甘松200g组成，上述原料共制成1000片。其中马蹄香为败酱科植物马蹄香Valerianajatamansijones的干燥根茎和根，具有理气止痛之功效；石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorustatarinowii Schott的干燥根茎，具开窍豁痰，醒神益智之功效。钩藤为茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq. ) Jacks.、大口十钩藤Uncaria macrophylla Wall.、毛钩藤Uncariahirsuta Havil.、华钩藤Uncaria sinensis (Oliv.)或无柄果钩藤Uncariasessilifructus Roxb.的干燥带枝茎枝，具清热平肝，息风定惊之功效；牵牛子为旋花科植物裂口十牵牛Pharbitisnil (L )Choisy或圆口十牵牛Pharbitis purpurea(L )Voigt的干燥成熟种子，具泻水通便，消痰涤饮，杀虫攻积之功效。千金子为大戟科植物续随子Euphorbia lathyris L.的干燥成熟种子，具逐水消肿，破血消癥之功效；甘松为败酱科植物甘松Nardostachys chinensis Batal.或匙口十甘松Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根茎。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十四册颁布了癫痫宁片的质量控制标准(WS3-B-2823-97)，但卫生部颁发的现有的癫痫宁片质量控制方法中，只有显微鉴别、1项理化反应和1项薄层鉴别，局限性很大，难以准确控制癫痫宁片的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种，以提高癫痫宁片的质量控制标准。 癫痫宁片的药物配方为马蹄香500g，石菖蒲500g，钩藤200g，牵牛子200g，千金子15g，甘松200g，薄荷脑0. 3g。制法以上七味，马蹄香200g粉碎成细粉备用；其余马蹄香、石菖蒲、甘松破碎，加适量水浸泡2小时，以水蒸气蒸馏法提尽挥发油，分油后的水溶液与过滤后的药渣中残液合并备用；残渣与钩藤(破碎)加水煎煮两次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，加入上述备用药液，浓縮为相对密度1.27 1.29的浸膏(60°C);牵牛子、千金子粉碎成粗粉，用70%乙醇加热回流4小时，回收乙醇，浓縮成浸膏；合并上述两项浸膏，加入马蹄香细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制粒，干燥，整粒，将薄荷脑和挥发油溶于适量乙醇，喷洒入颗粒，混匀，闷吸透，压制成IOOO片，包糖衣，即得。性状癫痫宁片为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色至黑褐色，气特异，味苦。 本专利技术的为3 1、鉴别 1)取癫痫宁片，置显微镜下观察淀粉粒类圆形，脐点一字形、十字形或点状；薄壁细胞碎片含黄棕色内容物与油滴；导管为孔纹、网纹及螺纹，木栓细胞多角形； 2)马蹄香的薄层色谱鉴别方法取癫痫宁片(以下称为"本品")10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷20-40ml，振摇片刻，浸泡20-40分钟，超声处理15-30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取马蹄香(蜘蛛香)对照药材lg，加三氯甲烷10-30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10ia，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮(体积配比6-14 : 0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制5% (g/ml)香草醛硫酸溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； 3)钩藤的薄层色谱定性鉴别方法取本品15片，除去包衣，研细，加水和浓氨溶液各3ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷20-40ml，摇匀，放置10-20分钟，加热回流0. 5-1. 5小时，放冷，滤过，残渣再加三氯甲烷10-20ml，加热回流10-20分钟，放冷，滤过，滤液合并，蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取钩藤对照药材2g，加水和浓氨溶液各l-2ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷15-25ml，加热回流1. 5_2. 5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15 20ia，对照药材溶液15iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷_三氯甲烷_丙酮-二乙胺(体积配比4-6 : 4-6 : 1.5-2.5 : 0.4-0.6)为展开剂，上行展开12cm，取出，晾干，于6(TC烘烤10分钟，放冷，置碘蒸气中熏2分钟，取出，放置挥碘，至背景浅淡，再喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； 4)石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法取本品15片，除去包衣，研细，加石油醚20-40ml冷浸1小时，不时振摇，再超声处理10-20分钟，倾取石油醚液，滤过，滤液加4%(g/ml)氢氧化钠溶液10-15ml洗涤，分取石油醚液，加无水硫酸钠l-2g脱水，低温蒸至近干，放冷，残渣加乙酸乙酯0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15iU、对照药材溶液10iU，分别点于同一以含1% (g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷_三氯甲烷_乙酸乙酯(体积配比4-6 : 1.5-2.5 : 0.8-1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 2、挥发性醚浸出物的测定方法 取本品15片，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，照浸出物测定法项下的挥发性醚浸出物测定法(中国药典2005年版一部附录XA)测定，用乙醚作溶剂，计算，即得；本品含挥发性醚浸出物不得少于0. 25%。 以上所用单位"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 本专利技术的提高了癫痫宁片的质量控制标准，建立了制剂中"挥发性醚浸出物"的测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别方法，改进了马蹄香的薄层色谱鉴别方法，使其方法更准确，增加了其中钩藤，石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法，保 证了本复方制剂较高的质量标准水平。具体实施方式 实施例 癫痫宁片的药物配方为马蹄香500g，石菖蒲500g，钩藤200g，牵牛子200g，千金 子15g，甘松200g，薄荷脑0. 3g。制法以上七味，马蹄香200g粉碎成细粉备用；其余马蹄 香、石菖蒲、甘松破碎，加适量水浸泡2小时，以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种癫痫宁片的质量检测方法，癫痫宁片的药物配方由马蹄香５００ｇ，石菖蒲５００ｇ，钩藤２００ｇ，牵牛子２００ｇ，千金子１５ｇ，甘松２００ｇ，薄荷脑０．３ｇ组成，制成１０００片；其特征在于该药物的质量检测方法为：１）取癫痫宁片，置显微镜下观察：淀粉粒类圆形，脐点一字形、十字形或点状；薄壁细胞碎片含黄棕色内容物与油滴；导管为孔纹、网纹及螺纹，木栓细胞多角形；２）马蹄香的薄层色谱鉴别方法：取癫痫宁片１０片，除去包衣，研细，加三氯甲烷２０－４０ｍｌ，振摇片刻，浸泡２０－４０分钟，超声处乙酸乙酯按体积配比４－６∶１．５－２．５∶０．８－１．２为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；５）挥发性醚浸出物的测定方法：取癫痫宁片１５片，除去包衣，研细，取约３ｇ，精密称定，照浸出物测定法项下的挥发性醚浸出物测定法测定，用乙醚作溶剂，计算，即得；癫痫宁片含挥发性醚浸出物不得少于０．２５％；以上所用单位“％（ｇ／ｍｌ）”表示溶液每１００ｍｌ中含有溶质若干克。理１５－３０分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取马蹄香对照药材１ｇ，加三氯甲烷１０－３０ｍｌ，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各１０μｌ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷一丙酮按体积配比６－１４∶０．５－１．５为展开剂，展开，取出，晾干，喷以５％（ｇ／ｍｌ）香草醛硫酸溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；３）钩藤的薄层色谱定性鉴别方法：取癫痫宁片１５片，除去包衣，研细，加水和浓氨溶液各２－５ｍｌ，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷２０－４０ｍｌ，摇匀，放置１０－２０分钟，加热回流０．５－１．５小时，放冷，滤过，残渣再加三氯甲烷１０－２０ｍｌ，加热回流１０－２０分钟，放冷，滤过，滤液合并，蒸干，残渣加无水乙醇０．５ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取钩藤对照药材２ｇ，加水和浓氨溶液各１－２ｍｌ，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷１５－２５ｍｌ，加热回流１．５－２．５小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇０．５ｍｌ使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液１５～２０μｌ，对照药材溶液１５μｌ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷－三氯甲烷－丙酮－二乙胺按...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蓉，杨彩春，
申请(专利权)人：昆明中药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]