制备1,3-双(乙烯砜基)-2-丙醇的方法技术

一种制备坚膜剂Ｈ－１１（化学名称：１，３－双（乙烯砜基）－２－丙醇）的改进方法。本发明专利技术是将缩合、氧化两步反应合并在乙醇溶液中进行，并控制氧化反应温度；在消除反应中，加入适量阻聚剂，则可避免聚合反应的发生，保证了产品的质量。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术是制备坚膜剂H-11工艺改进方法。Ger，offen 2，749，260、Ger，offen 2，850，497、U.S4，173，481、Brit.1，534，455、J，P 59-210，015等报道了该化合物的制备方法，方法和条件完全相同。坚膜剂H-11是用巯基乙醇、环氧氯丙烷缩合后，经氧化、氯化及消除反应而成。缩合反应在乙醇中完成后，除去乙醇，改为水作溶剂进行氧化反应，反应温度控制在75℃。因氧化反应放热使温度升高难以控制。而在消除反应中，伴随聚合反应的发生，使收率下降。本专利技术将缩合及氧化反应合并在乙醇中进行，省掉了缩合反应完成后除去乙醇的步骤，利用乙醇回流有效地控制了氧化反应温度，大大节省了氧化反应时间。在消除反应中，加入适量对苯二酚，防止了聚合反应的发生。实验步骤坚膜剂H-11的合成是按下列反应方程式实现的。一、1，3-双(羟乙基砜基)-2-丙醇(氧化物)的合成在1000毫升三口烧瓶中，加入240毫升无水乙醇、10.5克氢氧化钠，搅拌使其全部溶解。在25℃时向反应瓶中滴加43克巯基乙醇(含量90.86%)，20～30分钟加完;然后升温至60℃时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备坚膜剂Ｈ－１１［１，３－双（乙烯砜基）－２－丙醇］的方法，其特征是将缩合、氧化两步反应合并在乙醇溶液中进行；并在消除反应中加入阻聚剂（对苯二酚）。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：关祥瑞，朱国政，
申请(专利权)人：中国人民解放军五七六一一部队，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]