一种合成洋茉莉醛的方法技术

一种合成洋茉莉醛的方法是将３，４－亚甲二氧基苯乙醇酸、硝酸、硫酸、亚硝酸钠和水一次性加入反应釜；通入氧气后密封反应釜，反应后，得到酸性滤液、洋茉莉醛产品，由氮氧化物和氧气组成的回收气体；将氧气与得到的由氮氧化物和氧气组成的回收气体通入到装有３，４－亚甲二氧基苯乙醇酸及酸性滤液的反应釜中，密封反应釜，反应后得到酸性滤液，洋茉莉醛产品，由氮氧化物和氧气组成的回收气体；重复进行操作。本发明专利技术具有低成本、无污染、操作简单的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸为原料合成洋茉莉醛的方法。
技术介绍
洋茉莉醛是一种重要的精细化学品，在香料、医药、农药、电镀等领域有广泛的用途。 硝酸氧化脱羧3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸固体制备洋茉莉醛过程是被人熟知的。目前，已知的实施过程有将约2. 6mmo1质量分数为3. 1%硝酸和约2. 6mmo1 3，4_亚甲二氧基苯乙醇酸混合后进行反应，产物呈深色油状液体，而且当硝酸质量分数略降低到2. 3%时反应却几乎不进行；将约1. 177mol浓硝酸滴加到约1. 5mo1 3，4_亚甲二氧基苯乙醇酸与盐酸、亚硝酸钠、微量的硝酸、水的混合液中进行反应；在惰性气体保护下，将O. 15mol浓硝酸滴加入到0. 23mol 3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸、硫酸与有机溶剂的混合液中进行反应(Perfumer & Flavorist， 14， 13 (1989) 、 US5095128、 JP7258246)。 然而，以上过程具有以下几方面不足(l)硝酸消耗量较大，大约每摩尔3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸需要0. 65 1. 00摩尔的硝酸；(2)反应结束后生成的大量氮氧化物污染本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成洋茉莉醛的方法，其特征在于包括如下步骤：（１）将３，４－亚甲二氧基苯乙醇酸、硝酸、硫酸、亚硝酸钠和水一次性加入反应釜；通入氧气后密封反应釜，启动搅拌，将反应液加热至３０－１００℃，反应０．１－２４．０ｈ后，将反应液冷却至室温，得到气体、液体和固体，将液体和固体分离后得到酸性滤液和洋茉莉醛产品，将气体产物中的二氧化碳分离后得到由氮氧化物和氧气组成的回收气体；　　其中，３，４－亚甲二氧基苯乙醇酸∶硝酸∶硫酸∶亚硝酸钠∶氧气的摩尔比为１∶０．０１－１．５０∶０－３．００∶０－０．２０∶０．０１－３．００，水的加入量是使硝酸的浓度为０．０５－１．００ｍｏｌ／Ｌ为准；　　（２）将氧气与第（１）步...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高志贤，郗宏娟，王建国，张素红，庆绍军，邱诗铭，董凌曜，胡蕴青，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]