洋茉莉醛的化学合成制备方法技术

本发明专利技术涉及洋茉莉醛的化学合成制备方法。包括反应工序：向反应釜中加入三聚甲醛和邻苯二酚亚甲醚，搅拌均匀使其充分溶解后保温，开始滴加含量为３０％的盐酸，滴加完毕后保温反应，反应后降温静止分离出物料Ａ液。萃取工序：在搅拌的状态下依次把醋酸、水和六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降温到０℃后滴加Ａ液，再向反应釜内加入水和四丁基溴化铵催化剂，升温到、回流水解后降温到４０℃，再向反应釜内加入氯仿并进行搅拌，分出下面油层送入脱溶釜进行内加热脱除氯仿。蒸馏工序：将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，在一定温度、压力时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎。本发明专利技术制备的产品完全符合质量要求，原料易得，工艺合理，装备简单，生产成本低，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工原料制备方法领域中的。
技术介绍
目前我国洋茉莉醛生产的主要原料仍是黄樟油素，易受原料市场供应的影响，且 工艺流程长、应用辅料多、生产成本高、环境污染严重。少数发达国家已开始了以邻苯二酚 为原料的合成路线的研究开发，并尽快实现工业化生产，但是工艺条件和配套装备相对较 高，导致生产成本的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术存在的原料和工艺、装备的限制，提出一种原料 易得、工艺合理、装备相对简单的，以拓展原料来源，降低生 产成本，同时加快洋茉莉醛下游衍生精细化工产品的开发应用，进一步提高产品的附加值。本专利技术的技术方案包括是由下列工序组成，1)反应工序向反应釜中加入三聚甲醛850_950kg和邻苯二酚亚甲醚 1200-1250kg，搅拌均勻使其充分溶解后保温于35 45°C，开始滴加1170_1185kg含量为 30%的盐酸，滴加完毕后，在60 士 2°C的情况下保温反应4. 5-5. 5h，反应后使反应釜内温度 降到12-16°C，静止分层，放出下层的油层，称此物料为A液；2)萃取工序在搅拌的状态下依次把580-600kg醋酸、45_55kg水和1350_1450kg 六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降温到0°c后，开始滴加工序1)所得的A液，A液温 度不得超过15°C，加完后在40 42°C时进行保温反应1.2-1. 5小时，再向反应釜内加入 1450-1500kg水和2. 5-3. 5kg四丁基溴化铵催化剂，升温到100 102°C时，回流水解2 3h，完成后降温到40°C，再向反应釜内加入185-215kg氯仿并进行搅拌，反应后静置lh，分 出下面油层送入脱溶釜内；3)脱溶工序将脱溶釜常温下缓慢加热到100°C脱除氯仿；4) 蒸馏工序将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，压力为-0. IMPa，温度为100°C时，切换馏分1# 和2#接受釜中，釜温达到110°C时，馏分切入3#接受釜中，在温度为110 120°C，压力为 100. 5 100. SkPa时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。上述方案还包括1)反应工序中三聚甲醛加入量为900kg，邻苯二酚亚甲醚加入 量为1220kg，盐酸加入量为1183kg，保温反应时间为5h，反应后使反应釜内温度降到15°C; 2)萃取工序中醋酸加入量为590kg，前期水加入量为50kg，六次甲基四胺加入量为1400kg， 后期加水量为1500kg水，四丁基溴化铵催化剂加入量为3kg，氯仿加入量为200kg。步骤2) 的萃取工序中分离油层后的水层再用200kg/次，提取三次脱净。所述的反应釜为搪瓷反应釜 ο采用本专利技术制备的洋茉莉醛，完全符合产品质量要求，并且原料易得，工艺合理， 生产装备简单，生产成本大幅降低，适于工业化生产。经检测如下表。 具体实施例方式优选实施例1，1)反应工序向2000L搪瓷反应釜中加入三聚甲醛900kg，邻苯二酚亚甲醚1220kg，搅拌均勻 使其充分溶解。保温于35 45°C，开始滴加1183kg含量为30%的盐酸，滴加完毕后，在 60±2°C的情况下保温反应5h，反应后使釜内温度降到15°C，静止分层，放出下层的油层， 存好准备用做下一步反应。简称此物料为A液。2)萃取工序在搅拌的状态下依次把590kg醋酸，50kg水，1400kg六次甲基四胺投入5000L的 搪瓷反应釜中。用冰盐水降温到0°c后，开始滴加上一步生产所得的A液，温度不得超过 15°C，加完后在40 42°C时进行保温反应1小时，再向釜内加入1500kg水和3kg四丁基溴 化铵催化剂，升温到100 102°C时，回流水解2 3h，完成后降温到40°C，再向釜内加入 200kg氯仿并进行搅拌，反应后静置lh，分出下面油层。水层再用200kg/次，提取三次。合 并油层用泵打入脱溶釜内(3000L搪瓷反应釜)。3)脱溶工序将3000L脱溶釜常温下缓慢加热到100°C，尽量把氯仿脱净，氯仿回收套用。4)蒸馏工序将脱溶后的粗品，用泵打入蒸馏塔釜中，压力为-0. IMPa，温度为100°C时，切换馏 分1#和2#接受釜中。釜温达到110°C时，馏分切入3#接受釜中，在温度为110 120°C，压 力为100. 5 100. SkPa时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎，即得产品洋茉 莉醛。洋茉莉醛化学反应方程式4 实施例2是由下列工序组成，1)反应工序向反应釜中加入 三聚甲醛850kg和邻苯二酚亚甲醚1200kg，搅拌均勻使其充分溶解后保温于35°C，开始滴 加1170kg含量为30 %的盐酸，滴加完毕后，在60 士 2°C的情况下保温反应4. 5h，反应后使反 应釜内温度降到12°C，静止分层，放出下层的油层，称此物料为A液；2)萃取工序在搅拌 的状态下依次把580kg醋酸、45kg水和1350kg六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降温 到0°C后，开始滴加工序1)所得的A液，A液温度不得超过15°C，加完后在40 42°C时进行 保温反应1. 2-1. 5小时，再向反应釜内加入1450kg水和2. 5kg四丁基溴化铵催化剂，升温 到100°C时，回流水解2h，完成后降温到40°C，再向反应釜内加入185kg氯仿并进行搅拌，反 应后静置lh，分出下面油层送入脱溶釜内；3)脱溶工序将脱溶釜常温下缓慢加热到100°C 脱除氯仿；4)蒸馏工序将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，压力为-0. IMPa，温度为100°C 时，切换馏分1#和2#接受釜中，釜温达到110°C时，馏分切入3#接受釜中，在温度为110°C， 压力为100. 5kPa时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。实施例3是由下列工序组成，1)反应工序向反应釜中加入 三聚甲醛950kg和邻苯二酚亚甲醚1250kg，搅拌均勻使其充分溶解后保温于45°C，开始滴 加1185kg含量为30%的盐酸，滴加完毕后，在60士2°C的情况下保温反应5. 5h，反应后使 反应釜内温度降到16°C，静止分层，放出下层的油层，称此物料为A液；2)萃取工序在搅 拌的状态下依次把600kg醋酸、55kg水和1450kg六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降 温到0°C后，开始滴加工序1)所得的A液，A液温度不得超过15°C，加完后在42°C时进行 保温反应1. 5小时，再向反应釜内加入-1500kg水和3. 5kg四丁基溴化铵催化剂，升温到 102°C时，回流水解3h，完成后降温到40°C，再向反应釜内加入215kg氯仿并进行搅拌，反应 后静置lh，分出下面油层送入脱溶釜内；3)脱溶工序将脱溶釜常温下缓慢加热到100°C脱 除氯仿；4)蒸馏工序将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，压力为-0. IMPa，温度为100°C时， 切换馏分1#和2#接受釜中，釜温达到110°C时，馏分切入3#接受釜中，在温度为120°C，压 力为100. SkPa时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。所述的反应釜为搪瓷反应釜，也可以为耐酸碱腐蚀的其他材质反应釜。权利要求，其特征是由下列工序组成，1)反应工序向反应釜中加入三聚甲醛850 950kg和邻苯二酚亚甲醚1200 12本文档来自技高网...

【技术保护点】
洋茉莉醛的化学合成制备方法，其特征是由下列工序组成，１）反应工序：向反应釜中加入三聚甲醛８５０－９５０ｋｇ和邻苯二酚亚甲醚１２００－１２５０ｋｇ，搅拌均匀使其充分溶解后保温于３５～４５℃，开始滴加１１７０－１１８５ｋｇ含量为３０％的盐酸，滴加完毕后，在６０±２℃的情况下保温反应４．５－５．５ｈ，反应后使反应釜内温度降到１２－１６℃，静止分层，放出下层的油层，称此物料为Ａ液；２）萃取工序：在搅拌的状态下依次把５８０－６００ｋｇ醋酸、４５－５５ｋｇ水和１３５０－１４５０ｋｇ六次甲基四胺投入反应釜中，用冰盐水降温到０℃后，开始滴加工序１）所得的Ａ液，Ａ液温度不得超过１５℃，加完后在４０～４２℃时进行保温反应１．２－１．５小时，再向反应釜内加入１４５０－１５００ｋｇ水和２．５－３．５ｋｇ四丁基溴化铵催化剂，升温到１００～１０２℃时，回流水解２～３ｈ，完成后降温到４０℃，再向反应釜内加入１８５－２１５ｋｇ氯仿并进行搅拌，反应后静置１ｈ，分出下面油层送入脱溶釜内；３）脱溶工序：将脱溶釜常温下缓慢加热到１００℃脱除氯仿；４）蒸馏工序：将脱溶后的粗品送入蒸馏塔釜中，压力为－０．１ＭＰａ，温度为１００℃时，切换馏分１＃和２＃接受釜中，釜温达到１１０℃时，馏分切入３＃接受釜中，在温度为１１０～１２０℃，压力为１００．５～１００．８ｋＰａ时的馏分为正沸点物，再放入结晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王光辉，
申请(专利权)人：东营益盟盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37