一种联二噻吩衍生物及其制备方法和应用以及一种电致变色薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及电致变色薄膜技术领域，尤其涉及一种联二噻吩衍生物及其制备方法和应用以及一种电致变色薄膜及其制备方法。本发明专利技术通过联二噻吩和三丁基氯化锡反应生成锡化联二噻吩、联二噻吩和异丙醇频哪醇硼酸酯反应生成硼酯化联二噻吩，锡化联二噻吩或硼酯化联二噻吩与1,4

【技术实现步骤摘要】
一种联二噻吩衍生物及其制备方法和应用以及一种电致变色薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电致变色薄膜
，尤其涉及一种联二噻吩衍生物及其制备方法和应用以及一种电致变色薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]电致变色是指材料在外加电压的作用下，由于电荷的注入和脱出，发生氧化还原反应，同时伴随着电解质离子的掺杂和脱掺杂，其在可见光
‑
近红外区域的光学吸收发生变化，宏观上表现为颜色及透射率的可逆变化。电致变色材料作为一种新型功能材料逐渐引起了人们的广泛关注。
[0003]有机导电聚合物电致变色材料作为其中的重要组成部分，随着研究的不断深入，研究者们发现响应速度慢等问题限制了其进一步发展与应用。为加快导电聚合物电致变色材料的响应时间，通常采用的策略是从调控聚合物聚集态结构入手，目前为缩短聚合物电致变色材料的响应时间可以采用引入长烷氧基链构筑疏松的堆积结构，从而提供更多的迁移通道以达到缩短响应时间的目的。三配位硼因为其具有空的p轨道易于与氟离子结合形成稳定的八面体结构而被广泛地应用于氟离子传感器。因此，如何利用以上特性提供一种二米基硼
‑
长烷氧基功能侧链，并将其应用于电致变色薄膜，使该薄膜在响应速度提升的同时还能实现氟离子检测成为本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种联二噻吩衍生物及其制备方法和应用以及一种电致变色薄膜及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种联二噻吩衍生物，具有如下结构：
[0007][0008]本专利技术还提供了上述的一种联二噻吩衍生物的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)1,4
‑
联二噻吩
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯的制备：
[0010]方案1：(a)在保护气氛中，将联二噻吩、四氢呋喃、正丁基锂溶液和三丁基氯化锡
混合后进行反应，得到锡化联二噻吩；
[0011](b)在保护气氛中，将锡化联二噻吩、1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯、四(三苯基膦)钯和N,N
‑
二甲基甲酰胺混合，进行反应，得到1,4
‑
联二噻吩
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯；
[0012]方案2：(I)在保护气氛中，将联二噻吩、四氢呋喃、正丁基锂溶液和异丙醇频哪醇硼酸酯混合，进行反应，得到硼酯化联二噻吩；
[0013](II)在保护气氛中，将硼酯化联二噻吩、1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯、碳酸钾、四(三苯基膦)钯、水和二氧六环混合，进行反应，得到1,4
‑
联二噻吩
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯；
[0014](2)联二噻吩衍生物的制备：
[0015](A)在保护气氛下，将氢化铝锂的二甲氧基乙烷溶液、二米基氟化硼的二甲氧基乙烷溶液和苯混合进行反应得到氢化二米基硼；
[0016](B)将氢化二米基硼、1,4
‑
联二噻吩
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯和四氢呋喃混合后进行反应，即得所述联二噻吩衍生物。
[0017]优选的，所述步骤(a)中四氢呋喃和联二噻吩的用量比为1～5mL:1mmol；正丁基锂与联二噻吩的摩尔比为0.95～1.1:1；所述三丁基氯化锡与联二噻吩的摩尔比为0.95～1.3:1，所述正丁基锂溶液的浓度为1.4～1.8mol/L；
[0018]所述步骤(a)中反应的温度为20～28℃，时间为10～16h；
[0019]所述步骤(b)中锡化联二噻吩与1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯的摩尔比为2.5～4:1；所述N,N
‑
二甲基甲酰胺与1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯的用量比为10～15mL：1mmol；所述四(三苯基膦)钯和1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯的摩尔比为0.03～0.08:1；
[0020]所述步骤(b)中反应的温度为100～140℃，时间为10～14h。
[0021]优选的，所述步骤(I)中四氢呋喃和联二噻吩的用量比为1～5mL:1mmol；正丁基锂与联二噻吩的摩尔比为0.95～1.1:1；所述异丙醇频哪醇硼酸酯与联二噻吩的摩尔比为1～2.1:1，所述正丁基锂溶液的浓度为1.4～1.8mol/L；
[0022]所述步骤(I)中反应的温度为20～28℃，时间为10～16h；
[0023]所述步骤(II)中硼酯化联二噻吩与1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯的摩尔比为2.5～4:1；所述碳酸钾与1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯的摩尔比为20～45:1；所述四(三苯基膦)钯和1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯的摩尔比为0.03～0.08:1；所述水与1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯的用量比为2～8mL:1mmol；所述二氧六环与1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯的用量比为5～10mL:1mmol；
[0024本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种联二噻吩衍生物，其特征在于，具有如下结构：2.权利要求1所述的一种联二噻吩衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)1,4
‑
联二噻吩
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯的制备：方案1：(a)在保护气氛中，将联二噻吩、四氢呋喃、正丁基锂溶液和三丁基氯化锡混合后进行反应，得到锡化联二噻吩；(b)在保护气氛中，将锡化联二噻吩、1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯、四(三苯基膦)钯和N,N
‑
二甲基甲酰胺混合，进行反应，得到1,4
‑
联二噻吩
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯；方案2：(I)在保护气氛中，将联二噻吩、四氢呋喃、正丁基锂溶液和异丙醇频哪醇硼酸酯混合，进行反应，得到硼酯化联二噻吩；(II)在保护气氛中，将硼酯化联二噻吩、1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯、碳酸钾、四(三苯基膦)钯、水和二氧六环混合，进行反应，得到1,4
‑
联二噻吩
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯；(2)联二噻吩衍生物的制备：(A)在保护气氛下，将氢化铝锂的二甲氧基乙烷溶液、二米基氟化硼的二甲氧基乙烷溶液和苯混合进行反应得到氢化二米基硼；(B)将氢化二米基硼、1,4
‑
联二噻吩
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯和四氢呋喃混合后进行反应，即得所述联二噻吩衍生物。3.根据权利要求2所述的一种联二噻吩衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中四氢呋喃和联二噻吩的用量比为1～5mL:1mmol；正丁基锂与联二噻吩的摩尔比为0.95～1.1:1；所述三丁基氯化锡与联二噻吩的摩尔比为0.95～1.3:1，所述正丁基锂溶液的浓度为1.4～1.8mol/L；所述步骤(a)中反应的温度为20～28℃，时间为10～16h；所述步骤(b)中锡化联二噻吩与1,4
‑
二碘
‑
2,5
‑
双
‑
(6
‑
己炔基)
‑
苯的摩尔比为2.5～4:1；所述N,N
‑
二甲基甲酰胺与1,4
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二碘
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2,5
‑
双
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(6
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己炔基)
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苯的用量比为10～15mL：1mmol；所述四(三苯基膦)钯和1,4
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二碘
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2,5
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双
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(6
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己炔基)
‑
苯的摩尔比为0.03～0.08:1；所述步骤(b)中反应的温度为100～140℃，时间为10～14h。4.根据权利要求2或3所述的一种联二噻吩衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：李维军，张凌，王嘉豪，张诚，李育飞，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：