氦纯化方法技术

揭示了用于纯化氦气的方法和系统。使含杂质的氦通过油／油脂滤器；多层分子筛／硅胶装置；活性炭／活性炭纤维床；金属吸气剂；和微粒过滤器，以实现最高达９９．９９９％的氦纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备高纯度氦的方法和系统。所述装置采用在低温下操作的活性碳/ 活性碳纤维柱，将氦中的痕量化学杂质，从0. 1 % -3%降低至lOppm-lOOppm的水平。采用 在约400-600°C的吸气柱以进一步降低痕量化学杂质，降低至Ippm-IOppm以制备高纯度的気。
技术介绍
氦气资源有限，常常存在于地下气体沉积层中，在天然气的制备期间进行分离。天 然气含有约0. 3% -0. 7%的氦。氦具有许多独特的性质，例如低沸点、低密度、低溶解度、高 导热性和惰性，并且可以液化。其凝结温度是所有已知物质中最低的。氦的应用包括填 充气球和飞艇，自熔接，医学扫描仪和研究中超导磁体的冷却，火箭液体推进剂中的加压气 体，潜水呼吸气体，核反应器中的工作液以及用作气相色谱化学分析的载气。许多科学研究 中的这些应用都要求氦的纯度大于99. 999%。从核磁共振成像(MRI)系统流出的氦由于空气渗漏到系统中而具有98. 5%的最 小纯度。氦用泵压缩后，气态杂质包括油脂、二氧化碳、水分、氧气和氮气。这些气态杂质 常常通过以下方法去除使气体通过一个或多个活性碳/活性碳纤维的冷床或者通过在热 交换器中冷冻出来。为了达到超过99. 999%的纯度，消耗大量液氮以维持长形活性碳/活 性碳纤维吸附床的低温。然而，由于材料和能源成本的问题该方法的费用巨大，本专利技术提供 了将低纯度氦纯化至高纯度氦的较低成本的方法。因为高纯度氦的重要性以及达到高纯度所需的成本问题，需要能够以经济方式纯 化氦的方法和系统。
技术实现思路
本专利技术提供了一种，该方法包括以下步骤(a)将含杂质的氦气流输 送至滤器，以去除氦气流中的油/油脂；(b)将该氦气流输送至多层分子筛/硅胶装置，以 去除氦气流中存在的水分和二氧化碳；(c)将该氦气流输送至活性碳/活性碳纤维床，以去 除氦气流中的氮气、氧气以及痕量的二氧化碳、水分和油/油脂；(d)将该氦气流输送至金 属吸气剂；和(e)将氦气流输送至滤器，以去除碳/金属微粒。本专利技术还提供了一种氦气纯化系统，该系统包括(a)滤油器；(b)多层分子筛/ 硅胶装置；(c)活性碳/活性碳纤维床；(d)金属吸气剂；和(e)微粒过滤器。氦来源包括各种工业、研究和科学应用，例如核磁共振成像(MRI)。通常，这些来源 的氦的纯度约为97-99. 9%，可纯化至99. 999%的氦。滤油器通过金属丝网滤器可去除氦气流中的油/油脂，将油/油脂降低至小于 IOppm ；如果氦气流中的油/油脂含量高于lOppm，该步骤不能被忽略。设计多层分子筛/硅胶装置以去除氦气流中的水分和二氧化碳，分别降低至小于 5ppm。如果氦气流中的水分或二氧化碳含量高于5ppm，该步骤不能被忽略。分子筛可包含能够去除这些污染物的吸附材料。分子筛装置中可采用沸石吸附材料如3A，4A，5A，13X或 它们的混合物。这些多层分子筛/硅胶装置在环境温度下使用。可通过电加热、真空驱气 和纯氦进行再生；在连续操作时采用两个床。 活性碳/活性碳纤维固定床可去除氦气流中的氧气、氮气以及痕量的二氧化碳、 水分和油/油脂。这些床包含球粒形式的活性碳或活性碳粉末或活性碳纤维；活性碳纤维 可制成许多形式，例如带状、片状或梳状。优选两个床一起工作，其中一个床为吸附模式而 另一个床进行再生。通常通过电加热器将活性碳/活性碳纤维床加热至120°c，同时进行真 空驱气，然后用惰性气体如氮气和高纯度氦气吹扫来进行再生；但对于活性碳纤维床，因为 活性碳纤维是良导体，可以通过电、然后氮气和纯氦吹扫来再生。将活性碳/活性碳纤维床 浸在真空绝热的低温贮罐的液氮中以维持活性碳/活性碳纤维床温度在液氮温度。金属吸气剂的操作温度约为400-800°C，更优选400-600°C，用于进一步去除痕量 的氧气和氮气。活化通常发生在600°C到800°C的范围。金属吸气剂材料选自下组过渡金 属，更具体是铜、镍、钴、铁、锰和锆-铝合金或它们的混合物。最后，采用微粒过滤器去除活性碳/活性碳纤维床和金属吸气剂中的微粒。附图简要说明附图是本专利技术氦纯化过程的示意图。具体实施例方式在附图中显示了氦纯化过程。将压力50-250巴的氦气流1输送至滤器10，滤器 10将去除氦气流中的油/油脂，使其降低至不到lOppm。氦气流离开滤器10，通过管线IOA 被输送至多层分子筛/硅胶装置11 ；所述多层分子筛/硅胶装置11可以是TSA循环的两 个床。分子筛装置中采用沸石吸附材料如3A，4A，5A，13X或它们的混合物；硅胶用于高湿度 情况。多层分子筛/硅胶装置11包括电加热器4，通过真空驱气然后纯化氦气吹扫使所述 床再生。多层分子筛/硅胶装置11通常在环境温度下运行。多层分子筛/硅胶装置11可 从氦气流混合物1分离水分和二氧化碳，使氦气流混合物1的水分和二氧化碳降低至小于 5ppm0氦气流离开多层分子筛/硅胶装置，通过管线IlA被输送至三路热交换器，在热交 换器中对氦气进行预冷。预冷的氦通过管线IlA和阀Vl (V2关闭)被输送至活性碳/活性 碳纤维床12，活性碳/活性碳纤维床12通过浸在真空绝热的低温贮罐16的液氮中冷却。 活性碳/活性碳纤维床12将吸附氦气流中的氮气、氧气以及痕量的二氧化碳、水分和油/ 油脂。活性碳床包含球粒形式的活性碳，活性碳粉或活性碳纤维；而活性碳纤维可以是许多 形式，例如带状、片状或梳状。活性碳/活性碳纤维床12通过加热器/电偶6，同时经管线 12A和阀V7(V8关闭)真空驱气，然后分别用氮气和纯化的氦气进行吹扫进行再生。纯度达99. 99% -99. 999%的已纯化的氦气流从活性碳/活性碳纤维床12经管线 12B和阀V5(V7和V6关闭)流出至金属吸气剂14，金属吸气剂14将进一步降低杂质含量 至I-IOppm的水平。金属吸气剂通过电加热器9再生。杂质含量为I-IOppm的纯化的氦气 流离开金属吸气剂14，从微粒过滤器15通过以去除12中的碳微粒或14中的金属微粒之 后，经管线2储存或利用。来自12的纯化的氦气流被导向通过阀V5并经管线12B被输送至三路热交换器5以逆流冷却来自11的物流。另一路是通过V3(V4关闭)的氮气，是从真空绝热低温贮罐16 的液氮蒸发的氮气。液氮经管线7通过V9 (V10关闭)输送。热交换后，氮气向下吹送通过 IlC或者再循环用作吹扫气体。在本专利技术中，还存在第二活性碳/活性碳纤维床13。类似于活性碳/活性碳纤维 床12，床13能吸附需要纯化的氦气流中的氮、氧以及痕量的水、二氧化碳和油/油脂。两个 活性碳/活性碳纤维床12和13协同作用，当一个床正在分离氦气流中的杂质时，另一个床 正在再生。类似于床12，床13通过电加热6再生，通过浸在真空绝热低温贮罐的液氮中冷却。实施例用吸气剂低温吸附将来自核磁共振成像系统的纯度约99. 5%氦储存在管式拖车(tube trailer) 中，压力约250巴。杂质主要是约IOOOppm氧，约4000ppm氮以及含量在1到IOOppm之间 的痕量的水分、油脂和二氧化碳。活性碳柱的直径为0.55米，长1.2米。粉末状活性碳来 自椰壳，BET比表面积为1230米7克。床空隙度约为0. 7。吸附时间取决于操作压力、进口氦气的纯度和氦气流速。当氦气流速为150标 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氦气纯化的方法，所述方法包括以下步骤：　　（ａ）将含杂质的氦气流输送至滤器；　　（ｂ）将来自所述滤器的所述氦气流输送至多层分子筛／硅胶装置；　　（ｃ）将来自所述多层分子筛／硅胶装置的所述氦气流输送至活性碳／活性碳纤维床；　　（ｄ）将来自所述活性碳／活性碳纤维床的所述氦气流输送至金属吸气剂；和　　（ｅ）将来自所述金属吸气剂的所述氦气流输送至微粒过滤器。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：修国华，鲍恬，
申请(专利权)人：琳德股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]