一种二苯基硅烷的制备工艺制造技术

本发明专利技术属于化学合成技术领域，涉及一种二苯基硅烷的制备工艺，包括以下操作步骤：向固定床反应器中通入惰性气体，将钯与碳粉混合均匀后，装入固定床反应器中；停止通入惰性气体，向固定床反应器中通入氢气，完成一次置换后持续通入氢气；将固定床反应器升温至60

【技术实现步骤摘要】
一种二苯基硅烷的制备工艺


[0001]本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种二苯基硅烷的制备工艺。

技术介绍

[0002]二苯基硅烷是一种透明无色液体，其在浓硫酸和三氯化铝作用下，分子内的硅一苯键断裂；在醇碱作用下，Si
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H键水解断裂，放出氢气，生成二苯基硅二醇及其缩合物；在铂催化剂存在下，Si
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H键可与链烯烃发生加成反应。常用来合成有机硅中间体，在有机合成中应用广泛。
[0003]现有技术的二苯基硅烷制备工艺具有多种，一种是通过苯硅烷发生偶联制备二苯基硅烷，该种工艺副产物多，反应过程不可控；一种是通过氯化二苯基硅烷发生取代反应，但该种反应会生成1,1,2,2,
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四苯基二硅烷等易聚合副产物，纯化困难，反应过程繁琐，操作不便；以原料1,1,2,2,
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四苯基二硅烷反应时还会得到三苯基硅烷，原料选择性差；一种是二苯基二氯硅烷用氢化锂或四氢锂铝还原来制取，该种反应条件苛刻，不易于工业化生产；还有通过苯基卤代镁与苯硅烷发生格式试剂反应制得，同样对反应条件要求苛刻，副产物多；以1
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己炔或1
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己烯等为原料进行反应，反应步骤多，整体收率低。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是：本专利技术提供一种二苯基硅烷的制备工艺，采用1,1,2,2
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四苯基二硅烷为原料，通过加氢直接制得二苯基硅烷，原料来源广，产物纯度高，反应收率好，过程可控。
[0005]本专利技术解决其技术问题采用的技术方案如下：一种二苯基硅烷的制备工艺，包括以下操作步骤，，步骤S1，填料层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次空气置换后，保持惰性气体通入；将钯与碳粉混合均匀后，装入固定床反应器中形成填料层；步骤S2，反应氛围置换：停止通入惰性气体，向固定床反应器中通入氢气，完成一次置换后持续通入氢气；步骤S3，钯碳催化剂活化：将固定床反应器升温至60
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80℃，保温；步骤S4，二苯基硅烷制备：将1,1,2,2,
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四苯基二硅烷加入有机溶剂中，形成均质混合液；将该均质混合液从固定床反应器的下方向上方泵入；此时氢气在该均质混合液中形成均匀致密的气泡；收集固定床反应器出口的反应液，使用同样的有机溶剂将固定床反应器中的原料排空，与前述反应液收集在一处形成二苯基硅烷的有机溶液；反应结束后结束通入氢气，继续向固定床反应器中通入惰性气体；
步骤S5，二苯基硅烷纯化：将收集的二苯基硅烷有机溶液加入稀硫酸，萃取有机层，减压蒸馏即得到纯净的二苯基硅烷。
[0006]进一步的，所述钯的摩尔量为1,1,2,2,
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四苯基二硅烷的摩尔量的3%
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5%。
[0007]进一步的，所述步骤S3钯碳催化剂活化保温时间为5
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10min。
[0008]进一步的，所述步骤S4二苯基硅烷制备中，1,1,2,2,
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四苯基二硅烷在均质混合液的浓度为1
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2M，所述均质混合液的流速为10
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50mL/min，所述氢气流速为2
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10mL/s。
[0009]进一步的，所述步骤S4二苯基硅烷制备中有机溶剂为四氢呋喃或乙醚。
[0010]本专利技术的有益效果是：本专利技术中公开的一种二苯基硅烷的制备工艺，采用1,1,2,2
‑
四苯基二硅烷为原料，通过加氢直接制得二苯基硅烷，原料来源广，生成的副产物少，产物纯度高，反应收率好，过程可控。
[0011]2、与现有技术相比，采用固定床反应器反应时间短，且没有返混，反应时间短，效率高，经济价值好。
具体实施方式
[0012]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
实施例1
[0013]一种二苯基硅烷的制备工艺，反应方程式如下，包括以下操作步骤，，步骤S1，填料层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次空气置换后，保持惰性气体通入；将8.71g钯与碳粉混合均匀后，装入固定床反应器中形成填料层；步骤S2，反应氛围置换：停止通入惰性气体，向固定床反应器中通入氢气，完成一次置换后持续通入氢气；步骤S3，钯碳催化剂活化：将固定床反应器升温至60℃，保温，保温时间为10min；步骤S4，二苯基硅烷制备：将1000g的1,1,2,2,
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四苯基二硅烷加入1364mL无水四氢呋喃中，形成均质混合液，1,1,2,2,
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四苯基二硅烷在均质混合液的浓度为2M；将该均质混合液从固定床反应器的下方向上方泵入；此时氢气在该均质混合液中形成均匀致密的气泡，所述均质混合液的流速为10mL/min，所述氢气流速为2mL/s；收集固定床反应器出口的反应液，使用四氢呋喃将固定床反应器中的原料排空，与前述反应液收集在一处形成二苯基硅烷的四氢呋喃溶液；反应结束后结束通入氢气，继续向固定床反应器中通入惰性气体；步骤S5，二苯基硅烷纯化：将收集的二苯基硅烷四氢呋喃溶液加入稀硫酸，萃取有机层，减压蒸馏即得到纯净的二苯基硅烷955.2g，计算收率为95.0%。
实施例2
[0014]一种二苯基硅烷的制备工艺，反应方程式如下，包括以下操作步骤，，步骤S1，填料层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次空气置换后，保持惰性气体通入；将11.61g钯与碳粉混合均匀后，装入固定床反应器中形成填料层；步骤S2，反应氛围置换：停止通入惰性气体，向固定床反应器中通入氢气，完成一次置换后持续通入氢气；步骤S3，钯碳催化剂活化：将固定床反应器升温至80℃，保温，保温时间为10min；步骤S4，二苯基硅烷制备：将1000g1,1,2,2,
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四苯基二硅烷加入2727.7mL无水乙醚中，形成均质混合液，1,1,2,2,
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四苯基二硅烷在均质混合液的浓度为1M；将该均质混合液从固定床反应器的下方向上方泵入；此时氢气在该均质混合液中形成均匀致密的气泡，所述均质混合液的流速为20mL/min，所述氢气流速为6mL/s；收集固定床反应器出口的反应液，使用无水乙醚将固定床反应器中的原料排空，与前述反应液收集在一处形成二苯基硅烷的乙醚溶液；反应结束后结束通入氢气，继续向固定床反应器中通入惰性气体；步骤S5，二苯基硅烷纯化：将收集的二苯基硅烷乙醚溶液加入稀硫酸，萃取有机层，减压蒸馏即得到纯净的二苯基硅烷979.3g，计算收率为97.4%。
实施例3
[0015]一种二苯基硅烷的制备工艺，反应方程式如下，包括以下操作步骤，，步骤S1，填料层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次空气置换后，保持惰性气体通入；将14.51g钯与碳粉混合均匀后，装入固定床反应器中形成填料层；步骤S2，反应氛围置换：停止通入惰性气体，向固定床反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二苯基硅烷的制备工艺，其特征在于，包括以下操作步骤，，步骤S1，填料层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次空气置换后，保持惰性气体通入；将钯与碳粉混合均匀后，装入固定床反应器中形成填料层；步骤S2，反应氛围置换：停止通入惰性气体，向固定床反应器中通入氢气，完成一次置换后持续通入氢气；步骤S3，钯碳催化剂活化：将固定床反应器升温至60
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80℃，保温；步骤S4，二苯基硅烷制备：将1,1,2,2,
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四苯基二硅烷加入有机溶剂中，形成均质混合液；将该均质混合液从固定床反应器的下方向上方泵入；此时氢气在该均质混合液中形成均匀致密的气泡；收集固定床反应器出口的反应液，使用同样的有机溶剂将固定床反应器中的原料排空，与前述反应液收集在一处形成二苯基硅烷的有机溶液；反应结束后结束通入氢气，继续向固定床反应器中通入惰性气体；步骤S5，二苯基硅烷纯化：将收集的二苯基硅烷有机溶液加入稀硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕志强，朱春磊，邓雄飞，曾超，
申请(专利权)人：研峰科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：