一种含1,3,5,2,4,6-三氧硅二硼结构的化合物的合成方法技术

本发明专利技术涉及锂电池电解液添加剂技术领域，提出了一种含1,3,5,2,4,6

【技术实现步骤摘要】
一种含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物的合成方法


[0001]本专利技术涉及锂电池电解液添加剂
，具体的，涉及一种含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物的合成方法。

技术介绍

[0002]含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物如2,2,4,6
‑
四氟
‑
1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼烷、2,2
‑
二氟
‑
4,6
‑
二甲基
‑
1,3,5,2,4,6
‑
三氧杂硅二硼烷、2,2
‑
二甲基
‑
4,6
‑
二氟
‑
1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼烷，具有良好的热稳定性，用作锂离子电池电解液添加剂，可以显著提高电池的倍率性能和循环性能。
[0003]由于2,2,4,6
‑
四氟
‑
1,3,5,2,4,6
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三氧硅二硼烷、2,2
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二氟
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4,6
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二甲基
‑
1,3,5,2,4,6
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三氧杂硅二硼烷、2,2
‑
二甲基
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4,6
‑
二氟
‑
1,3,5,2,4,6
‑/>三氧硅二硼烷中均为含氟有机物，需要经过氟化反应得到，如采用氟化钾作为氟化试剂进行氟化反应，但是反应大多数在水溶液中进行，由于氟化钾在水中存在强的氢键作用，使氟离子亲核性减弱，从而导致反应收率较低。

技术实现思路

[0004]本专利技术提出了一种含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物的合成方法，解决了相关技术中合成含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物的方法采用氟化钾作为氟化试剂时收率低的问题。
[0005]本专利技术的技术方案如下：本专利技术提出了一种含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物的合成方法，包括以下步骤：S1、化合物I与氯硅烷发生环化反应，得到化合物II，所述化合物I为二甲基二硼酸或硼酐，所述氯硅烷为二氯二甲基硅烷或四氯化硅；所述化合物II的结构式如下：、或；S2、所述化合物II与氟化钾反应，得到含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物；所述含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物的结构式如下：
、或。
[0006]作为进一步的技术方案，步骤S1中，所述化合物I与所述氯硅烷的摩尔比为1:1.1
‑
1.5。
[0007]作为进一步的技术方案，步骤S1中，所述环化反应在二氯甲烷或二氯乙烷中进行。
[0008]作为进一步的技术方案，步骤S1中，所述环化反应在回流温度下进行，反应时间为1.5
‑
2.5h。
[0009]作为进一步的技术方案，步骤S2中，所述化合物II中氯原子与所述氟化钾的摩尔比为1:1
‑
1.2。
[0010]作为进一步的技术方案，步骤S2中，所述反应在乙腈中进行。
[0011]作为进一步的技术方案，步骤S2中，所述反应的温度为20
‑
40℃，反应时间为1
‑
1.5 h。
[0012]作为进一步的技术方案，步骤S1中，所述环化反应完成后，采出二氯甲烷或二氯乙烷。
[0013]作为进一步的技术方案，步骤S2中，所述反应完成后，减压除溶剂，然后水洗，再用乙醚洗涤、干燥，得到含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物。
[0014]本专利技术的工作原理及有益效果为：1、本专利技术中，以二甲基二硼酸或硼酐为起始原料，先与氯硅烷反应生成化合物II，再与氟化试剂发生氟化反应，得到含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物且氟化反应在乙腈中进行，显著提高了反应收率，从而提高了含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物的产量。
[0015]2、本专利技术中，氟化反应在20
‑
40℃下进行，反应条件温和，反应收率高。
[0016]3、本专利技术中，氟化反应完成后，先减压除溶剂，然后水洗，再用乙醚和丙酮体积比1:1的混合溶剂洗涤、干燥，显著提高了含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物的纯度。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本专利技术保护的范围。
[0018]实施例1合成2,2,4,6
‑
四氟
‑
1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼烷，包括以下步骤：S1、向反应釜中加入2000mL二氯乙烷，搅拌下加入硼酐（69.62g，1mol），氮气置换空气，加入四氯化硅（186.88g，1.1mol），加热回流反应1.5h，采出二氯乙烷，得到220.34g化合物II（2,2,4,6
‑
四氯
‑
1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼烷），纯度为99.35%，收率为91.40%。
[0019]S2、继续向反应釜中加入2000mL乙腈，搅拌下加入无水氟化钾（212.64g，
3.66mol），20℃反应1.5h，反应完成后，减压除溶剂，然后水洗，再用乙醚和丙酮体积比1:1的混合溶剂洗涤、干燥，得到147.79g2,2,4,6
‑
四氟
‑
1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼烷，纯度为99.59%，收率为92.71%。
[0020]实施例2合成2,2,4,6
‑
四氟
‑
1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼烷，包括以下步骤：S1、向反应釜中加入2000mL二氯乙烷，搅拌下加入硼酐（69.62g，1mol），氮气置换空气，加入四氯化硅（203.87g，1.2mol），加热回流反应2h，采出二氯乙烷，得到225.61g化合物II（2,2,4,6
‑
四氯
‑
1,3,5,2,4,6
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三氧硅二硼烷），纯度为99.51%，收率为93.74%。
[0021]S2、继续向反应釜中加入2000mL乙腈，搅拌下加入无水氟化钾（239.37g，4.12mol），25℃反应1.5h，反应完成后，减压除本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、化合物I与氯硅烷发生环化反应，得到化合物II，所述化合物I为二甲基二硼酸或硼酐，所述氯硅烷为二氯二甲基硅烷或四氯化硅；所述化合物II的结构式如下：、或；S2、所述化合物II与氟化钾在乙腈中反应，得到含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物；所述含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物的结构式如下：、或。2.根据权利要求1所述的一种含1,3,5,2,4,6
‑
三氧硅二硼结构的化合物的合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述化合物I与所述氯硅烷的摩尔比为1:1.1
‑
1.5。3.根据权利要求1所述的一种含1,3,5,2,4,6
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三氧硅二硼结构的化合物的合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述环化反应在二氯甲烷或二氯乙烷中进行。4.根据权利要求1所述的一种含1,3,5,2,4,6
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三氧硅二硼结构的化合物的合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述环化反应在回流温度下进行，反应时间为1.5
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2.5h。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨世雄，王磊彩，闫彩桥，葛建民，王军，张民，张茜，田丽霞，刘鹏，林胜赛，闫朋飞，
申请(专利权)人：河北圣泰材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：