3-氟二氢呋喃-2（3H）-酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了3‑氟二氢呋喃‑2(3H)‑酮的制备方法，以α‑溴‑γ‑丁内酯为起始物料，在98℃～100℃的水中，在碱性金属盐的作用下制备得到中间体2‑羟基‑γ‑丁内酯；再将中间体2‑羟基‑γ‑丁内酯转移至二氯甲烷体系中加入含有二乙胺基三氟化硫的二氯甲烷溶液，冰水浴条件下反应，经淬灭、萃取和干燥后，再经浓缩、精馏，得到3‑氟二氢呋喃‑2(3H)‑酮，本发明专利技术合成路线简单，所用材料价格低、容易取得，反应总收率达到95％以上，适合工业化生产，本发明专利技术将产品纯度提高至99.9％以上，水分降低至200ppm以下，使得本产品作为电解液添加剂使用，对提高电池的电性能效果更为显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电池电解液添加剂，具体为3-氟二氢呋喃-2(3h)-酮的制备方法。

技术介绍

1、锂离子电池的结构主要由正极、负极、隔膜和电解液组成，其中电解液为非水液态有机溶液，电解液中常添加多种添加剂以改善锂离子电池的性能。

2、3-氟二氢呋喃-2(3h)-酮结构式为是一种含氟内酯化合物，作为电解液添加剂使用可以降低电荷转移阻抗，提高锂离子扩散速率，进而提高锂离子电池的电化学性能。

3、目前，已报道的含氟内酯合成路线有很多，其中《α,α-二氟-γ-丁内酯化合物的合成研究》(肖繁花,吴范宏等,有机化学[j],2004,24增刊,96)，将烯烃类物质和碘二氟乙酸乙酯置于乙腈水溶液中，在二亚硫酸钠引发剂作用下，生成中间体(该步骤收率为62％～78％)，再以碳酸钠水溶液处理，得到α,α-二氟-γ-丁内酯化合物(该步骤收率为93％～98％)，该反应路线属于氟烷基化内酯化反应，总收率有待提高，且过程中不容易控制杂质，给后续提取操作增加了难度。

4、通过reformatsky反应制备氟代内酯类化合物，可以提高收率，将收率稳定在94％本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.3-氟二氢呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于，以α-溴-γ-丁内酯为起始物料，在98℃～100℃的水中，在碱性金属盐的作用下制备得到中间体2-羟基-γ-丁内酯；再将中间体2-羟基-γ-丁内酯转移至二氯甲烷体系中加入含有二乙胺基三氟化硫的二氯甲烷溶液，冰水浴条件下反应，经淬灭、萃取和干燥后，再经浓缩、精馏，得到3-氟二氢呋喃-2(3H)-酮。

2.根据权利要求1所述的3-氟二氢呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于，所述的碱性金属盐为碳酸钾或者碳酸钠。

3.根据权利要求1所述的3-氟二氢呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于，所述的α-溴-γ-丁...

【技术特征摘要】

1.3-氟二氢呋喃-2(3h)-酮的制备方法，其特征在于，以α-溴-γ-丁内酯为起始物料，在98℃～100℃的水中，在碱性金属盐的作用下制备得到中间体2-羟基-γ-丁内酯；再将中间体2-羟基-γ-丁内酯转移至二氯甲烷体系中加入含有二乙胺基三氟化硫的二氯甲烷溶液，冰水浴条件下反应，经淬灭、萃取和干燥后，再经浓缩、精馏，得到3-氟二氢呋喃-2(3h)-酮。

2.根据权利要求1所述的3-氟二氢呋喃-2(3h)-酮的制备方法，其特征在于，所述的碱性金属盐为碳酸钾或者碳酸钠。

3.根据权利要求1所述的3-氟二氢呋喃-2(3h)-酮的制备方法，其特征在于，所述的α-溴-γ-丁内酯、碱性金属盐和水的质量摩尔比为1:1.1～1.2：50～60。

4.根据权利要求1所述的3-氟二氢呋喃-2(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘苗，孙玉乾，李凯广，
申请(专利权)人：河北圣泰材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：