4-叔丁基苯基-二苯基硫鎓对甲苯磺酸盐的制备方法技术

技术编号：46561004 阅读：1 留言：0更新日期：2025-10-10 21:14

本发明专利技术公开了4‑叔丁基苯基‑二苯基硫鎓对甲苯磺酸盐的制备方法，具体步骤为：S1、制备中间体：以4‑叔丁基苯基溴化镁和二苯基亚砜为原料，在引发剂作用下发生取代反应生成(4‑(叔丁基)苯基)二苯基溴化硫，经提取纯化后得到中间体；S2、制备4‑叔丁基苯基‑二苯基硫鎓对甲苯磺酸盐：将中间体与对甲苯磺酸钠在有机溶剂中进行回流反应，回流反应结束后经水洗、分液、旋干溶剂后得到目标产品4‑叔丁基苯基‑二苯基硫鎓对甲苯磺酸盐的粗品，将粗品经旋蒸除杂、洗涤、分液、旋干溶剂后得到4‑叔丁基苯基‑二苯基硫鎓对甲苯磺酸盐的产品；本发明专利技术制备的产品的纯度和收率高，符合作为光刻胶用抗蚀剂原料的质量要求，优于现有技术的其他工艺，适合工业化推广。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，涉及一种光刻胶用抗蚀剂硫鎓盐的制备方法，尤其涉及4-叔丁基苯基-二苯基硫鎓对甲苯磺酸盐的制备方法。

技术介绍

1、硫鎓盐可以在紫外光区或可见光区吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物，常被用于化学放大型光刻胶的光产酸剂。在硫鎓盐中引入磺酸等亲水的基团，还能有效抑制斑点缺陷的产生。

2、本专利技术的目标产品4-叔丁基苯基-二苯基硫鎓对甲苯磺酸盐就是这种光产酸剂，cas号为145639-75-4，其结构式如式1所示。

3、

4、制备该类产品的关键步骤是需要制备相应的中间体三苯基硫鎓盐，即(4-(叔丁基)苯基)二苯基溴化硫。例如文献号为200610113557.1的中国专利技术专利申请，以亚砜类物质和特定的苯类物质为原料，在二氯亚砜和三氯化铝的催化作用下，能够得到相应的三苯基硫鎓盐，但是该反应的收率非常低，最高仅有50％。因此，需要进一步对合成路线和制备工艺进行研究和开发，以得到适合工业化推广、产品收率更高的制备方法。

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【技术保护点】

1.4-叔丁基苯基-二苯基硫鎓对甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于，通过两步法制备所述的4-叔丁基苯基-二苯基硫鎓对甲苯磺酸盐，具体步骤为：

2.根据权利要求1所述的4-叔丁基苯基-二苯基硫鎓对甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为三甲基氯硅烷或氢化二异丁基铝中的任意一种或组合；所述的引发剂的加入方式为以0.008mol/min～0.01mol/min的速率进行滴加。

3.根据权利要求2所述的4-叔丁基苯基-二苯基硫鎓对甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为摩尔比为1:0.1～0.3的三甲基氯硅烷和氢化二异丁基铝。