【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池电解液添加剂，具体为三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法。
技术介绍
1、锂离子电池的结构主要由正极、负极、隔膜和电解液组成，其中电解液为有机溶液，电解液中常添加多种添加剂以改善锂离子电池的性能。环状硅氧烷类化合物，如2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷作为一种电解液添加剂，可以在正极表面发生开环聚合，形成保护层，避免电解液与高活性的正极材料的直接接触而发生氧化，提高电解液-正极界面的稳定性；同时类物质作为电解液添加剂使用还可以在电池负极表面发生还原反应，参与sei膜的形成。由于si-o键极性较强，这种由环状硅氧烷类化合物参与形成的sei膜能够在高温下保持较高的稳定性。因此，环状硅氧烷类化合物对电池在高温条件下工作时的安全性能有改善作用。
2、但是，一般的环状硅氧烷类化合物的制备条件较为苛刻，如文献号为200910057211.8的中国专利技术专利申请《一种乙烯基环状硅氧烷的制备方法》公开了以利用碱性裂解催化剂在150℃～280℃的高温和减压条件下，对甲基乙烯基二氯硅烷水解物采用裂解重整方法制备乙烯基环状硅氧烷，其中不仅需要一定温度和压力，还需要使用碱金属催化剂；文献号201711122117.7的中国专利技术专利申请《2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷的合成方法》公开了利用以甲基乙烯基二氯硅烷为原料，通入氢气进行反应，反应条件为5kg～25kg压力和300℃～800℃高温条件，并且还需要氧化铈负载铁进行催化。上述的反应过程虽然可以将产品收率控制在80％以上，产品纯度也能
3、所以需要开发一种能耗低、生产成本更适宜的效果近似于环状硅氧烷类化合物的制备方法。三乙烯基三甲基环三硅氮烷与2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷的结构近似，区别仅在六元环由si-n键连接，而si-n键也具有较强的极性，所以两种化合物作为电解液添加剂使用的作用也相近，都可以表现出改善电池在高温条件下工作时的安全性能效果。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，其合成路线简单，反应条件温和，不需高温和特殊的压力条件，所用物料也为常见的工业原料，本专利技术可以降低能耗和生产总成本，具有更高的工业生产价值。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案，三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，关键在于，甲基乙烯基二氯硅烷和nh3在无水乙腈中进行反应，控制反应ph值为9～10，反应温度为50℃～65℃，反应结束后经抽滤和精馏，制备得到三乙烯基三甲基环三硅氮烷，上述的反应合成路线为：
3、
4、具体的，上述的甲基乙烯基二氯硅烷、nh3和无水乙腈的摩尔质量比为1：2～10：20～30；上述反应的时间为2h～5h。
5、进一步的，上述反应过程中加入无水乙腈使用质量0.02％～0.05％的叔丁基氯。
6、更为重要的，在上述反应在过程中利用外置气球辅助进行反应过程的监控。
7、更为具体的，上述反应操作的具体操作步骤为：
8、s1、在干燥的反应器中通入氮气，置换反应器中的空气，并在冷凝装置上加装气球；
9、s2、向反应器中加入无水乙腈，再加入甲基乙烯基二氯硅烷并降温至8℃～15℃，通入nh3，控制nh3的通入速度使得气球保持鼓起状态；
10、s3、控制反应液ph值为9～10，停止通nh3，加热反应器至50℃～65℃，保持温度进行反应，在反应期间气球鼓胀时排除并回收气球中的气体；
11、s4、反应结束后，对反应液进行抽滤，母液经填料柱精馏，得到三乙烯基三甲基环三硅氮烷产品。
12、更进一步的，在上述的s2步骤中还可以无水乙腈之后加入叔丁基氯。
13、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
14、反应合成路线简单，反应条件温和，不需高温和特殊的压力条件，能耗低、生产成本，适合工业生产。本专利技术利益气球对反应过程进行辅助监控，不仅非常直观、操作简单，还可以回收反应产生的气体进行再利用。
15、所制备的三乙烯基三甲基环三硅氮烷收率高达95％以上，纯度达到99.5％以上，水分控制在200ppm以下；且本专利技术所产生的主要杂质为硅氧六元杂环化合物和硅氧八元杂环化合物，这两种主要杂质属于环状硅氧烷类化合物，也可作为电解液添加剂使用，使得产品中作为电解液添加剂的环状硅氧烷类或环状硅氮烷类化合物总和能够达到99.78％以上。
16、将本专利技术制备的三乙烯基三甲基环三硅氮烷作为电解液添加剂应用，不仅可以提高电池在高温环境下的性能和提升电池在高温环境下的安全性，还可以提升电池高压条件下的电循环性能，其改善效果还优于结构近似的环状硅氧烷类化合物的2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，甲基乙烯基二氯硅烷和NH3在无水乙腈中进行反应，控制反应pH值为9～10，反应温度为50℃～65℃，反应结束后经抽滤和精馏，制备得到三乙烯基三甲基环三硅氮烷，所述的反应合成路线为：
2.根据权利要求1所述的三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，所述的甲基乙烯基二氯硅烷、NH3和无水乙腈的摩尔质量比为1：2～10：20～30。
3.根据权利要求1所述的三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为2h～5h。
4.根据权利要求1所述的三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，所述反应过程中加入无水乙腈使用质量0.02％～0.05％的叔丁基氯。
5.根据权利要求1所述的三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，在所述反应在过程中利用外置气球辅助进行反应过程的监控。
6.根据权利要求1所述的三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，具体反应操作步骤为：
7.根据权利要求6所述的三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征
...【技术特征摘要】
1.三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，甲基乙烯基二氯硅烷和nh3在无水乙腈中进行反应，控制反应ph值为9～10，反应温度为50℃～65℃，反应结束后经抽滤和精馏，制备得到三乙烯基三甲基环三硅氮烷，所述的反应合成路线为：
2.根据权利要求1所述的三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，所述的甲基乙烯基二氯硅烷、nh3和无水乙腈的摩尔质量比为1：2～10：20～30。
3.根据权利要求1所述的三乙烯基三甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为2h～5h。
...【专利技术属性】
技术研发人员：郝立根，许峰，邸胜，于江帅，
申请(专利权)人：河北圣泰材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。