1,3-丙二磺酰氟的制备方法技术

本发明专利技术公开了1,3‑丙二磺酰氟的制备方法，以1,3‑二溴丙烷和亚硫酸钠为起始物料，通过三步法制备1,3‑丙二磺酰氟，第一步反应以1,3‑二溴丙烷和亚硫酸钠为反应物料，以水为溶剂，经过加热，制备1,3‑丙二磺酸钠；第二步反应以1,3‑丙二磺酸钠和氯化亚砜为反应物料制备1,3‑丙二磺酰氯；第三步以1,3‑丙二磺酸钠和氟化钾为反应物料，以乙腈为溶剂，制备1,3‑丙二磺酰氟；本发明专利技术的反应条件均较为温和，所用的溶剂和其他物料均为常用的工业生产原料，不涉及毒性大的原料，工艺成本低，适合工业化大生产；所制备的产物的纯度高，不会从所用物料中引入过多工艺难以去除的工艺杂质，降低了各步骤纯化过程的操作难度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电池电解液，涉及一种含氟类电解液添加剂的制备方法，尤其涉及1,3-丙二磺酰氟的制备方法。

技术介绍

1、锂电池主要由正极材料、负极材料、膈膜材料和电解液四大部分组成，其中电解液被称为锂电池的血液，电解液的成分与锂电池的高低温性能、充放次次数、电池容量大小和电池的安全性等关系紧密。为了改善电池性能，常使用电解液添加剂，如含氟类有机物质就是一种优良的成膜添加剂，能够改善电池的循环性能。这是因为含氟类添加剂能够降低溶剂分子的homo和lumo能量，从而使得分子的抗氧化性增强，而更容易发生还原，形成富lif的界面膜。

2、近年来，磺酰氟类作为一种新型的电解液添加剂使用，其效果被人们深入研究。如文献号为202210970375.5的中国专利技术专利申请《一种电解液及包括该电解液的电池》公开了将磺酰氟类化合物作为第一添加剂使用与第二添加剂协同作用，能够有效提升电解液在高电压体系下的耐氧化性能，抑制高电压下电解液与正极界面之间的副反应，显著提升高电压下正极材料及正极材料与电解液之间的界面稳定性，改善高电压下电池循环过程中电解液的副反应，提升正极本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.1,3-丙二磺酰氟的制备方法，其特征在于，以1,3-二溴丙烷和亚硫酸钠为起始物料，通过三步法制备1,3-丙二磺酰氟，合成路线为：

2.根据权利要求1所述的1,3-丙二磺酰氟的制备方法，其特征在于，所述的第一步反应的加热温度为110℃～120℃，所述的第一步反应采用回流反应方式，反应时间为20h～30h，1,3-二溴丙烷和亚硫酸钠的摩尔比为1:2.2～3.0。

3.根据权利要求1所述的1,3-丙二磺酰氟的制备方法，其特征在于，所述的第二步反应的具体操作为：将1,3-丙二磺酸钠加入至二氯乙烷中，控制加料温度为-50℃～-20℃，滴加含有氯化亚砜的二氯乙烷溶液并控制...

【技术特征摘要】

1.1,3-丙二磺酰氟的制备方法，其特征在于，以1,3-二溴丙烷和亚硫酸钠为起始物料，通过三步法制备1,3-丙二磺酰氟，合成路线为：

2.根据权利要求1所述的1,3-丙二磺酰氟的制备方法，其特征在于，所述的第一步反应的加热温度为110℃～120℃，所述的第一步反应采用回流反应方式，反应时间为20h～30h，1,3-二溴丙烷和亚硫酸钠的摩尔比为1:2.2～3.0。

3.根据权利要求1所述的1,3-丙二磺酰氟的制备方法，其特征在于，所述的第二步反应的具体操作为：将1,3-丙二磺酸钠加入至二氯乙烷中，控制加料温度为-50℃～-20℃，滴加含有氯化亚砜的二氯乙烷溶液并控制加料温度，滴加完毕后在室温下反应至无丙二磺酸根离子后，停止反应，经过洗涤、加入无水硫酸镁干燥、抽滤，滤液经旋蒸干燥后，得到1,3-丙二磺酰氯。

4.根据权利要求2或4任一项所述的1,3-丙二磺酰氟的制备方法，其特征在于，所述的1,3-丙二...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭鹏冲，苗强强，孔凡肖，甄焕珍，常永涛，
申请(专利权)人：河北圣泰材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：