离子液体中一锅法制备3，4-二羟基苯甲醛的方法技术

本发明专利技术公开了离子液体中一锅法制备３，４－二羟基苯甲醛的方法，包括下列步骤：（１）将对羟基苯甲醛、离子液体以ｍｏｌ比为１∶１～１．３加入容器中，在１０～３０℃搅拌下溴化反应２０～４０分钟；（２）在步骤（１）的反应液中加入与对羟基苯甲醛ｍｏｌ比为１～２∶１碱溶液，在搅拌下加热升温至６０～１２０℃，并在此温度下水解反应１～２．５小时；（３）将步骤（２）得到的反应液用盐酸溶液酸化至ｐＨ为４．５～５．５，然后用有机溶剂萃取，萃取液用饱和食盐水洗涤至ｐＨ为６．５～７，干燥后蒸去有机溶剂，得到的物质用水重结晶，得到３，４－二羟基苯甲醛白色晶体。本发明专利技术具有工艺路线短、反应条件温和、选择性好、产率高、生产成本低、生产过程中无环境污染的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二羟基苯甲醛类化合物的制造方法，属化学制造工艺领域。
技术介绍
3， 4-二羟基苯甲醛是一种重要的有机合成原料及医药中间体，可用于合成 多种抗菌素和消炎药物，如合成具有抗菌、抗病毒及抗癌等生物活性的3， 4-二 羟基苯甲醛縮氨基脲；合成具有扩张血管、增加冠脉血流量等作用的丹参素； 与锗配位合成在医学上具有抗癌、抗衰老、抗菌、抗炎、营养保健等药物作用 的有机锗；作为丹参注射液的主要成分，具有扩张血管、改善微循环、护肝抗 凝等作用；合成环状縮原儿茶醛类抗炎药及抗休克的血管活性药盐酸多巴胺、 肾上腺素和去甲肾上腺素。此外，3，4-二羟基苯甲醛还是一种优良的抗氧化剂 和彩色胶巻稳定剂。工业上大多采用以胡椒醛为原料经氯化、水解工艺生产3， 4-二羟基苯甲醛， 但此工艺对设备腐蚀严重，生产成本高，产品质量差，不能满足出口要求，难 以参与国际市场竞争。(精细石油化工)，2002， (2): 31-33报导的(3，4-二羟基苯甲醛 的合成工艺)，以对羟基苯甲醛为原料经溴化、水解合成3，4-二羟基苯甲醛的工 艺，但收率只有53%,使用的溴素和氯仿对环境不友好。(合成化学),2004,本文档来自技高网...

【技术保护点】
离子液体中一锅法制备３，４－二羟基苯甲醛的方法，其特征在于包括下列步骤：　（１）将对羟基苯甲醛、离子液体以ｍｏｌ比为１∶１～１．３加入容器中，在１０～３０℃、并在搅拌下进行溴化反应２０～４０分钟；　（２）在步骤（１）得到的反应液 中加入与对羟基苯甲醛ｍｏｌ比为１～２∶１的碱溶液，在搅拌状态下加热升温至６０～１２０℃，并在此温度下水解反应１～２．５小时；　（３）将步骤（２）得到的反应液用盐酸溶液酸化至ｐＨ为４．５～５．５，然后用有机溶剂萃取，萃取液用饱和食盐水洗 涤至ｐＨ为６．５～７，干燥后蒸去有机溶剂，得到的物质用水重结晶，得到３，４－二羟基苯甲醛白色晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘长春，
申请(专利权)人：江苏食品职业技术学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]