一种利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，高效液相色谱法采用的流动相包括流动相A：乙腈与流动相B：磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液组成的混合液；流动相B，磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液的pH为1.5～3.0；洗脱程序为：0～10min采用等度洗脱，流动相中流动相B的体积分数>90％；10～35min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相B的体积分数不低于60％；35～44min采用等度洗脱；44～45min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相B的体积分数>90％。本发明专利技术公开的测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，具有检测精密度高、准确度高、稳定性好的优点，且测试简单快速。速。速。

【技术实现步骤摘要】
一种利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法


[0001]本专利技术涉及材料分析检测的
，尤其涉及一种利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法。

技术介绍

[0002]甲硫醇钠，分子式为CH3SNa，为无色透明的液体，有臭味，为强碱性液体，可作为农药、医药、染料中间体的原料。
[0003]聚苯硫醚(PPS)是一种新型高性能热塑性树脂，具有热稳定性高、耐化学腐蚀、电性能优良等优点，在电子、汽车、机械和化工领域均有广泛应用。PPS聚合生产反应过程中会产生副反应产物甲硫醇钠，甲硫醇钠的生成不仅会消耗PPS聚合反应的原料硫氢化钠，降低聚合反应的产率，导致聚合反应解聚；而且在后期生产PPS的酸洗工艺过程中会使甲硫醇钠转化为甲硫醇，甲硫醇的产生增加了后期三废的处理成本，同时未被酸化的甲硫醇钠在产品中，影响产品的性能，严重降低了产品的品质。
[0004]因此对于PPS聚合反应浆料母液的甲硫醇钠含量监控非常重要。但是甲硫醇钠含量的测定没有统一的测试方法和质量标准，为了探究聚合反应的转化率，保证PPS的生产质量，需要对PPS聚合浆料母液中的甲硫醇钠含量进行质量控制。因此，开发一种简单有效、准确快速的分析方法显得尤为重要。
[0005]目前甲硫醇钠的分析方法多采用氧化还原滴定法。检测主要原理为：在碱性条件下，甲硫醇钠与碘发生氧化还原反应生成双硫醚，因此可以采用标准碘溶液滴定测定甲硫醇钠的含量，反应原理如下：
[0006]2CH3SH+I2+2NaOH
→/>CH3SSCH3+2NaI+2H2O
[0007]但该分析方法不适用于分析PPS浆料母液中的甲硫醇钠，这是因为该方法的测试对象需要满足在碱性条件下，除了含有甲硫醇钠以外，不能含有与I2反应的其它成分。然而PPS浆料母液成分复杂，尤其是含有大量的苯硫酚钠、对氯苯硫酚钠，这些物质会与I2发生氧化还原反应生成二苯二硫醚和4,4'
‑
二氯二苯二硫醚。除此之外，滴定方法还存在测试过程繁琐，测试精密度差的通病。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术公开了一种测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，具有检测精密度高、准确度高、稳定性好的优点，且测试简单快速。
[0009]具体技术方案如下：
[0010]一种利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，所述高效液相色谱法采用的流动相包括流动相A和流动相B，流动相A选自乙腈，流动相B选自磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液组成的混合液；
[0011]所述流动相B，磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液的pH为1.5～3.0；
[0012]洗脱程序如下：
[0013]0～10min采用等度洗脱，流动相中流动相B的体积分数>90％；
[0014]10～35min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相B的体积分数不低于60％；
[0015]35～44min采用等度洗脱；
[0016]44～45min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相B的体积分数>90％。
[0017]优选的：
[0018]所述流动相B，磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液的浓度为40～60mmol/L；进一步优选为50mmol/L。
[0019]优选的：
[0020]所述流动相的流速为0.8～1.2mL/min；进一步优选为1.0mL/min。
[0021]优选的：
[0022]所述高效液相色谱法中采用的色谱柱选自SB
‑
AQ色谱柱，色谱柱温为15～25℃；进一步优选，色谱柱温为20℃。
[0023]优选的：
[0024]检测波长为205～210nm；进一步优选为208nm。
[0025]优选的：
[0026]进样量为10～20μL；进一步优选为10μL。
[0027]更进一步优选，洗脱程序为：
[0028]0min时，流动相中流动相A的体积分数为2％，流动相B的体积分数为98％；
[0029]10min时，流动相中流动相A的体积分数为2％，流动相B的体积分数为98％；
[0030]35min时，流动相中流动相A的体积分数为40％，流动相B的体积分数为60％；
[0031]44min时，流动相中流动相A的体积分数为40％，流动相B的体积分数为60％；
[0032]45min时，流动相中流动相A的体积分数为2％，流动相B的体积分数为98％。
[0033]最优选，所述流动相B，磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液的pH为2.0；经试验发现，相对于pH为3.0，当采用的磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液的pH为2.0时，对甲硫醇钠的检测限更低，响应度更高。
[0034]采用上述的色谱系统，所述的利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，具体包括：
[0035](1)制备样品溶液：取PPS浆料母液与甲醇溶液A混合，过滤后备用；
[0036](2)制备对照品溶液：称取甲硫醇钠与甲醇溶液B混合，分别配制成浓度为20～125mg/L的不同浓度的对照品溶液；
[0037](3)进样检测：分别取样品溶液或对照品溶液进样，采用上述的检测条件进行色谱分析，根据外标法以峰面积计算样品溶液中甲硫醇钠的含量。
[0038]步骤(1)中，所述甲醇溶液A的体积浓度为40～60％；优选为50％。
[0039]优选的，所述过滤采用0.45μm的PTFE滤膜进行过滤。
[0040]步骤(2)中，所述甲醇溶液B的体积浓度为40～60％；优选为50％。
[0041]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0042]本专利技术首次公开了一种针对PPS浆料中甲硫醇钠含量的高效液相检测方法，弥补了由于PPS浆料母液中成分复杂，且含有大量苯硫酚钠、对氯苯硫酚钠等干扰物质导致无法
通过氧化还原滴定法测试PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的局限性。
[0043]本专利技术公开的高效液相检测方法操作过程简单、快速，针对PPS浆料母液中甲硫醇钠的含量检测具有灵敏度高、精密度高、准确度高以及重现性好的优点，这对于监控PPS聚合反应的转化率，保证PPS的生产质量具有重要的指导作用。
附图说明
[0044]图1为实施例1中空白溶液的高效液相色谱图；
[0045]图2为实施例1中对照品溶液a的高效液相色谱图；
[0046]图3为实施例1中样品溶液a的高效液相色谱图；
[0047]图4为实施例1中甲硫醇钠的线性图；
[0048]图5为实施例1中甲硫醇钠的光谱吸收图；
[0049]图6为对比例1中对照品溶液a的高效液相色谱图；
[0050]图7为对比例2中对照品溶液a的高效液相色谱图；
[0051]图8为对比例3中对照品溶液a的高效液相色谱图；
[0052]图9为对比例4中样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用的流动相包括流动相A和流动相B，流动相A选自乙腈，流动相B选自磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液组成的混合液；所述流动相B，磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液的pH为1.5～3.0；洗脱程序如下：0～10min采用等度洗脱，流动相中流动相B的体积分数>90％；10～35min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相B的体积分数不低于60％；35～44min采用等度洗脱；44～45min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相B的体积分数>90％。2.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，其特征在于：所述流动相B，磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液的浓度为40～60mmol/L。3.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，其特征在于：所述流动相的流速为0.8～1.2mL/min。4.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，其特征在于：所述高效液相色谱法中采用的色谱柱选自SB
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AQ色谱柱，色谱柱温为15～25℃；检测波长为205～210nm；进样量为10～20μL。5.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，其特征在于：洗脱程序为：0min时，流动相中流动相A的体积分数为2％，流动相B的体积分数为98％；10min时，流动相中流动相A的体积分数为2％，流动相B的体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：王石慧，陈小锋，陈耀，周丽霞，王露，何兵，沈翠云，王慧敏，
申请(专利权)人：浙江新和成股份有限公司，
类型：发明
国别省市：