一种粗吡啶精制高纯甲基吡啶的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种粗吡啶精制高纯甲基吡啶的方法及装置。本发明专利技术一方面采用脱重分馏一体化装置，简化了工艺流程，减少设备占地面积，降低装置投资成本；另一方面采用热泵精馏技术，将精馏塔塔顶气体压缩升温后，直接作为塔釜再沸器的热源，充分利用了塔顶气体的冷凝潜热，与传统精馏系统相比能耗降低约70％，运行费用大幅降低。同时本发明专利技术采用常减压精馏技术最终可得到纯度不低于97%的高纯甲基吡啶产品，具有较大的工业应用价值。具有较大的工业应用价值。具有较大的工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种粗吡啶精制高纯甲基吡啶的方法及装置


[0001]本专利技术属于煤化工产品生产领域，具体涉及一种粗吡啶精制高纯甲基吡啶的方法及装置。

技术介绍

[0002]甲基吡啶作为一种重要的化工原料和中间体，广泛用于医药、农药、香料、饲料添加剂、日用化学品等的生产。目前甲基吡啶主要由甲醛、乙醛和氨气催化合成制得，该过程属于化学合成过程，生产过程需要消耗大量的原料，同时对环境产生较大危害。我国煤焦油资源较为丰富，其中，中低温煤焦油中含有一定量的粗吡啶和粗酚类化合物，可用于提取高附加值的精细化工产品，比如吡啶、甲基吡啶、苯酚等，如果能够充分利用这些煤焦油资源，将会节约大量的环境成本和经济成本。
[0003]CN104893750公开了一种从煤焦油中分离酚类和吡啶组分，再通过精制得到相关吡啶产品的方法，但是却没有给出具体精制的过程。
[0004]CN109912500A公开了一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法，通过对来自中低温煤焦油的粗吡啶原料进行脱水和脱渣预处理之后，进一步采用共沸精馏、常减压精馏和热集成技术分离出高附加值的吡啶系列产品，使吡啶、邻甲基吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、三甲基吡啶纯度达到96wt%以上。但从粗吡啶到获得纯甲基吡啶这一单线流程来看，所需设备占地面积大、传热效率低、成本投入大。
[0005]因此，开发出一种以中低温煤焦油中的粗吡啶组分为原料，高效率、低能耗的分离提纯甲基吡啶产品的技术具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种粗吡啶精制高纯甲基吡啶的方法及装置，包括如下步骤：（1）将粗吡啶原料引入粗吡啶脱重分馏塔T
‑
01，所述粗吡啶脱重分馏塔T
‑
01由下部脱重降膜蒸发器和上部粗吡啶分馏塔构成，粗吡啶原料首先进入下部降膜蒸发器，重组分从装置底部排出，轻组分通过降膜蒸发器侧线采出至上部分馏塔；分馏塔塔顶气相吡啶和邻甲酚混合组分经冷凝器EW01冷凝后一部分采出，另一部分回流，塔釜粗吡啶组分一部分经粗吡啶分馏塔热虹吸再沸器E
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01再沸后回流，另一部分送入甲基吡啶精馏塔T
‑
02；（2）甲基吡啶精馏系统采用热泵精馏技术，在甲基吡啶精馏塔T
‑
02中，塔顶甲基吡啶气相通过压缩机进口预热器E
‑
03换热后经压缩机C
‑
03增压升温，升温后的物料引入塔釜再沸器E
‑
02作为塔釜再沸器E
‑
02的热源；甲基吡啶精馏塔热虹吸再沸器E
‑
02排出的甲基吡啶先经压缩机进口预热器E
‑
03换热后再通过甲基吡啶精馏塔塔顶冷凝器EW
‑
02冷凝，冷凝后的物料一部分回流至甲基吡啶精馏塔，另一部分作为高纯甲基吡啶产品采出至产品储罐；塔釜粗二甲基吡啶组分采出后进行其他处理。
[0007]其中，所述粗吡啶原料来自中低温煤焦油，优选地，其含水量低于0.1 wt %。
[0008]所述降膜蒸发器的操作条件为：操作压力为0.04~0.05 MpaG，操作温度为150~170℃。
[0009]所述粗吡啶脱重分馏塔的分馏塔操作条件为：常压操作，塔顶温度110
‑
120℃，压力0.001~0.005MPaG，塔釜温度150
‑
170℃，压力0.02~0.03MpaG，塔顶回流比为0.8~1.6。增大回流比，可提高甲基吡啶纯度。
[0010]优选地，所述分馏塔为板式塔或填料塔，理论塔板数为15~25块，进料位置为自下而上数第8~13块理论板。
[0011]所述甲基吡啶精馏塔的操作条件为：塔顶温度120~150℃，压力
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0.055~
‑
0.065MPaG，塔釜温度140
‑
160℃，压力
‑
0.06~
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0.07MPaG，塔顶回流比为1.1~1.8。增大回流比，可提高甲基吡啶纯度。塔顶气相经换热器预热至125~135℃，再经压缩机绝热压缩温升至170℃，送入塔釜再沸器作为热源，使得塔釜温度140
‑
160℃，压力
‑
0.06~
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0.07MPaG，经塔釜再沸器后进入塔顶预热器，最后经冷凝器冷凝，部分回流至甲基吡啶精馏塔内，部分作为产品直接采出。
[0012]优选地，所述甲基吡啶精馏塔为板式塔或填料塔，理论塔板为20~30块，进料位置为自下而上数第10~15块理论板。当原料中甲基吡啶含量较低时，可通过将进料位置下移来提高产品纯度。
[0013]优选地，压缩机出口温度160
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170℃，压力0.13
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0.18MPaG。
[0014]本专利技术进一步提出了一种粗吡啶精制高纯甲基吡啶的装置，包括粗吡啶脱重分馏塔、甲基吡啶精馏塔和甲基吡啶产品储罐，所述粗吡啶脱重分馏塔由下部脱重降膜蒸发器和上部粗吡啶分馏塔构成，两部分通过外部侧线连通，所述分馏塔的上端设置有粗吡啶分馏塔塔顶冷凝器EW
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01，下端设置有粗吡啶分馏塔热虹吸再沸器E
‑
01，分馏塔的底部与甲基吡啶精馏塔T
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02的进料端相连；所述甲基吡啶精馏塔T
‑
02塔顶依次设置有为压缩机进口预热器E
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03和压缩机C
‑
03，所述压缩机C
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03与塔釜再沸器E
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02相连，经过压缩机C
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03压缩后的高温气体作为甲基吡啶精馏塔热虹吸再沸器E
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02的热源；所述甲基吡啶精馏塔热虹吸再沸器E
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02依次与压缩机进口预热器E
‑
03、甲基吡啶精馏塔塔顶冷凝器EW
‑
02相连，来自甲基吡啶精馏塔热虹吸再沸器E
‑
02的高温气体经过压缩机进口预热器E
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03换热后通过进行甲基吡啶精馏塔塔顶冷凝器EW
‑
02冷凝，一部分回流至甲基吡啶精馏塔T
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02塔内，另一部分作为产品采出至产品储罐。
[0015]有益效果：本专利技术采用脱重分馏一体化装置，简化了工艺流程，减少设备占地面积，降低装置投资成本；该装置底部采用降膜蒸发器，具有停留时间短、传热效率高和压降小等优势，降低生产运营成本；甲基吡啶精馏系统采用热泵精馏技术，通过压缩精馏塔塔顶气体，提高塔顶气体的压力和冷凝温度，直接作为精馏塔再沸器的热源，充分利用了塔顶气体的冷凝潜热，与传统精馏系统相比能耗降低约70％，运行费用大幅降低，同时本专利技术采用常减压精馏技术最终可得到纯度不低于97%的高纯甲基吡啶产品。
附图说明
[0016]图1为本专利技术一种具体实施方案的工艺流程图，其中T
‑
01为粗吡啶脱重分馏塔，E
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗吡啶精制高纯甲基吡啶的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将粗吡啶原料引入粗吡啶脱重分馏塔（T
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01），所述粗吡啶脱重分馏塔（T
‑
01）由下部脱重降膜蒸发器和上部粗吡啶分馏塔构成，粗吡啶原料首先进入下部降膜蒸发器，重组分从装置底部排出，轻组分通过降膜蒸发器侧线采出至上部分馏塔；分馏塔塔顶气相吡啶和邻甲酚混合组分经冷凝器（EW01）冷凝后一部分采出，另一部分回流，塔釜粗吡啶组分一部分经粗吡啶分馏塔热虹吸再沸器（E
‑
01）再沸后回流，另一部分送入甲基吡啶精馏塔（T
‑
02）；（2）甲基吡啶精馏系统采用热泵精馏技术，在甲基吡啶精馏塔（T
‑
02）中，塔顶甲基吡啶气相通过压缩机进口预热器（E
‑
03）换热后经压缩机（C
‑
03）增压升温，升温后的物料引入塔釜再沸器（E
‑
02）作为塔釜再沸器（E
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02）的热源；甲基吡啶精馏塔热虹吸再沸器（E
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02）排出的甲基吡啶先经压缩机进口预热器（E
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03）换热后再通过甲基吡啶精馏塔塔顶冷凝器（EW
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02）冷凝，冷凝后的物料一部分回流至甲基吡啶精馏塔，另一部分作为高纯甲基吡啶产品采出至产品储罐；塔釜粗二甲基吡啶组分采出后进行其他处理。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗吡啶原料来自中低温煤焦油，并且其含水量低于0.1 wt %。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，降膜蒸发器的操作条件为：操作压力为0.04~0.05 MpaG，操作温度为150~170℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗吡啶脱重分馏塔的分馏塔操作条件为：常压操作，塔顶温度110
‑
120℃，压力0.001~0.005MPaG，塔釜温度150
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170℃，压力0.02~0.03MpaG，塔顶回流比为0.8~1.6。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分馏塔为板式塔或填料塔，理论塔板数为15~25块，进料位置为自下而上数第8~13块理论板。6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述甲基吡啶精馏塔的操作条件为：塔顶温度1...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦凤祥，吴晓辉，孙德峰，王佳兵，陶荣，尹勇勇，
申请(专利权)人：中建石化工程有限公司，
类型：发明
国别省市：