一种含3-甲基吡啶的废液纯化方法技术

本发明专利技术涉及溶剂回收技术领域，公开了一种含3－甲基吡啶的废液纯化方法，包括以下步骤：(1)盐析：将含3－甲基吡啶的废液加入盐析反应釜中，继续加入盐析剂，析出固盐，得到固液混合物；(2)离心：对所述固液混合物进行离心处理，得到离心液；(3)精馏：将所述离心液输送至精馏塔进行精馏处理，精馏塔下侧线采出的溶剂即为纯化后的3－甲基吡啶。本发明专利技术提供的纯化方法具有高收率、低能耗、生产工艺简单、运行方法稳定的特点，并且纯化后得到的3－甲基吡啶品质优良、盐析剂也能够回收利用，节能环保，适于大规模的工业化生产。规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法


[0001]本专利技术涉及溶剂回收
，特别是涉及一种含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法。

技术介绍

[0002]3‑
甲基吡啶又名β
‑
甲基吡啶、3
‑
皮考林，分子式为CH3C5H4N，相对分子质量为93.13，沸点为144℃，凝固点为
‑
183℃，常温下呈无色、有难闻气味的液体，能与水、醇、醚混溶；3
‑
甲基吡啶是一种重要的有机合成中间体，用于合成维生素B族产品烟酸和烟酰胺、香料、除草剂、表面活性剂、溶剂、橡胶硫化促进剂、染料和树脂，防水剂，酒精变性剂和胶片感光添加剂。
[0003]尤其是在除草剂等农药产品生产过程中会产生大量含有各种有机物、盐类等杂质的3
‑
甲基吡啶废液，由于没有较好的回收处理方法，因此含有杂质的3
‑
甲基吡啶废液大多作为废水进行排放，不仅污染环境，而且还会造成极大的浪费。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法，以解决含有杂质的3
‑
甲基吡啶废液无法有效回收利用的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法，包括以下步骤：
[0007](1)盐析：将含3
‑
甲基吡啶的废液加入盐析反应釜中，继续加入盐析剂，析出固盐，得到固液混合物；
[0008](2)离心：对所述固液混合物进行离心处理，得到离心液；
[0009](3)精馏：将所述离心液输送至精馏塔进行精馏处理，精馏塔下侧线采出的溶剂即为纯化后的3
‑
甲基吡啶。
[0010]优选的，在上述含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法中，步骤(1)中所述含3
‑
甲基吡啶的废液的进料速率为0.1
‑
2m3/h，进一步优选为0.5
‑
1.5m3/h。
[0011]优选的，在上述含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法中，步骤(1)中所述盐析剂的进料速率为0.1
‑
4m3/h。
[0012]优选的，在上述含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法中，步骤(1)中所述盐析剂包括但不限于甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈。
[0013]优选的，在上述含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法中，步骤(1)中所述含3
‑
甲基吡啶的废液中主要包括磺酸盐、氯化钠、3
‑
甲基吡啶。
[0014]优选的，在上述含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法中，步骤(2)中所述离心步骤为：将所述固液混合物以0.2
‑
6m3/h的速率加入全自动离心机中，离心分离固盐和3
‑
甲基吡啶；
[0015]进一步优选的，将所述固液混合物以1
‑
4.5m3/h的速率加入全自动离心机中。
[0016]优选的，在上述含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法中，步骤(3)中离心液进入精馏塔的速率为1
‑
4m3/h。
[0017]优选的，在上述含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法中，步骤(3)中所述精馏塔内的压力为0
‑
0.5MPa，精馏塔塔底温度为60
‑
135℃、塔中液体温度为59
‑
131℃、塔顶温度为59
‑
130℃，所述精馏塔的回流比为(0.5
‑
30)：1；
[0018]进一步优选的，所述精馏塔塔底温度为80
‑
135℃、塔中液体温度为66
‑
131℃、塔顶温度为65
‑
130℃，所述精馏塔的回流比为(1
‑
10)：1。
[0019]优选的，在上述含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法中，步骤(3)中所述3
‑
甲基吡啶的采出速率为0.05
‑
1.5m3/h。
[0020]优选的，在上述含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法中，步骤(3)中所述纯化后的3
‑
甲基吡啶是纯度≥98.5％的工业级3
‑
甲基吡啶。
[0021]优选的，在上述含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法中，步骤(3)中所述精馏塔塔顶采出盐析剂及水的混合气相，所述混合气相以蒸汽形式通入渗透汽化膜中进行耦合脱水，脱水后得到的盐析剂进入步骤(1)循环使用。
[0022]优选的，在上述含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法中，所述混合气相的采出速率与所述混合气相进入所述渗透汽化膜的速率均为0.1
‑
3m3/h。
[0023]本专利技术提供了一种含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法，与现有技术相比，其有益效果在于：
[0024]本专利技术通过盐析，离心，精馏，渗透汽化膜集成耦合技术，使得溶剂循环使用，工序整体能耗低，将纯度仅为30％
‑
80％(wt)的含3
‑
甲基吡啶的废液提纯到纯度大于等于98.5％(wt)的工业级3
‑
甲基吡啶，且回收率大于等于98％，本专利技术实现了对3
‑
甲基吡啶废溶剂的回收再利用，降低了农化行业、新型农药、新型技术多肽生产中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本；
[0025]并且本专利技术提供的纯化方法还具有高收率、低能耗、生产工艺简单、运行方法稳定的特点，并且纯化后得到的3
‑
甲基吡啶品质优良、盐析剂也能够回收利用，节能环保，适于大规模的工业化生产。
具体实施方式
[0026]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例1
[0028]本实施例提供了一种含3
‑
甲基吡啶的废液纯化方法，包括以下步骤：
[0029](1)盐析：将含50％3
‑
甲基吡啶的农化废液以1m3/h的速率加入盐析反应釜中，继续以1.5m3/h的速率加入盐析剂乙醇，析出固盐磺酸盐和氯化钠，得到固液混合物，固盐回收率为98.3％；
[0030](2)离心：将盐析后的固液混合物以2.5m3/h的速率加入全自动离心机中进行离心，离心后得到的固体为磺酸盐及氯化钠，回收率大于95％，离心后得到的离心液主要为盐析剂、水和3...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含3－甲基吡啶的废液纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)盐析：将含3－甲基吡啶的废液加入盐析反应釜中，继续加入盐析剂，析出固盐，得到固液混合物；(2)离心：对所述固液混合物进行离心处理，得到离心液；(3)精馏：将所述离心液输送至精馏塔进行精馏处理，精馏塔下侧线采出的溶剂即为纯化后的3－甲基吡啶。2.根据权利要求1所述的含3－甲基吡啶的废液纯化方法，其特征在于，步骤(1)中所述含3－甲基吡啶的废液的进料速率为0.1－2m3/h，所述盐析剂的进料速率为0.1－4m3/h。3.根据权利要求1所述的含3－甲基吡啶的废液纯化方法，其特征在于，步骤(1)中所述盐析剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈。4.根据权利要求1所述的含3－甲基吡啶的废液纯化方法，其特征在于，步骤(1)中所述含3－甲基吡啶的废液中包括磺酸盐、氯化钠、3－甲基吡啶。5.根据权利要求1所述的含3－甲基吡啶的废液纯化方法，其特征在于，步骤(2)中所述离心步骤为：将所述固液混合物以0.2－6m3/h的速率加入全自动离心机中，离心分离固盐和3－...

【专利技术属性】
技术研发人员：范文林，黄啟虓，纪王洋，鲁加峰，
申请(专利权)人：四川熔增环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：