一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺，以萘含量90

【技术实现步骤摘要】
一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺


[0001]本专利技术涉及工业萘精制利用领域，具体涉及一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺。

技术介绍

[0002]乙烯焦油是乙烯裂解原料在蒸汽裂解过程中原料及产品高温缩合产物，其组成极为复杂，主要是单环、双环、多环芳烃。由于裂解原料不同，乙烯焦油的产率也不同，一般产率为乙烯原料的10％～15％(w)左右，随着乙烯原料的重质化，其收率还会增加。乙烯焦油在205～300℃之间的各馏分段的收率较高，大约占40％～60％，剩余是较重的胶质沥青质成分。初沸点(IBP)～205℃馏分段的主要成分是茚及其同系物，205～225℃馏分为萘，225～245℃馏分主要是甲基萘，245～300℃馏分段主要是二甲基萘，300～360℃馏分含有大量的蒽、苊、菲等，360℃以上的物质主要是碳氢比很高的胶质、沥青质。
[0003]精萘可作为萘法制苯酐的原料，但是要求萘纯度在95.5％以上，纯度在97％以上最好。乙烯焦油生产的萘纯度在90
‑
95％之间，主要杂质为1,4
‑
二氢萘，两者的沸点差只有6℃，用普通精馏很难再提高工业萘纯度。
[0004]目前，现有技术中已有萘结晶的报道，如CN101417921A、CN101475436A、CN101177377A、CN210251296U、CN210251296U等。
[0005]上述专利所述的萘结晶处理技术大部分是煤焦油中提炼的萘油，其杂质主要是硫杂茚，且有用蒸馏技术分离，投资较大，能耗较高。
专利技术内容
[0006]专利技术目的：针对现有精馏技术生产工业萘纯度不高等缺陷，提供一种工业萘制精萘的处理工艺，其具有原料范围广泛、工艺简单、设备投资低、操作安全、产品产率高等优点，得到的精萘产物可直接用于生产苯酐、2
‑
萘酚及H
‑
酸等染料中间体、农药甲萘威、2,6
‑
二异丙基萘等。
[0007]为实现上述目的，本申请提出一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺，根据含萘液的凝固点温度，设置≤54℃馏分罐、55
‑
64℃馏分罐、64
‑
74℃馏分罐、74
‑
79℃馏分罐、大于79℃馏分罐，以乙烯焦油工艺生产的工业萘为原料，其中萘含量90
‑
95％，主要杂质为1、4
‑
二氢萘，温度90℃
‑
100℃，将原料泵入结晶箱，通过如下步骤进行分步熔融结晶：
[0008](1)74
‑
79℃馏分罐内萘馏分的切割：
[0009]将74
‑
79℃馏分罐内萘液打入结晶箱，调节结晶箱内循环介质的温度，使结晶箱内的萘以15
‑
16℃/h的降温速率冷却至79℃，然后以8
‑
9℃/h降温速率冷却至64℃，保持64℃恒温0.5
‑
1h，对结晶箱内的萘残液进行排放，化验排放的萘残液凝固点温度(即化验温度)，根据温度选择去对应温度点的馏分罐；
[0010]以8
‑
10℃的升温速率提高结晶箱温度至79℃并恒温0.5
‑
1h，将融化的萘馏分放至64
‑
74℃馏分罐，再以5
‑
8℃的温速率提高结晶箱温度至79℃并恒温0.5
‑
1h，将融化的萘馏
分放到74
‑
79℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5
‑
1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；
[0011](2)64
‑
74℃馏分罐内萘馏分的切割：
[0012]将64
‑
74℃馏分罐内萘馏分打入结晶箱，先以15
‑
16℃/h的降温速率降至74℃，再以5
‑
8℃的降温速率由74℃降到64℃；再以8
‑
10℃的降温速率从64℃降到54℃，对结晶箱内的萘残液进行排放，化验排放的萘残液凝固点温度，根据温度选择去对应温度点的馏分罐；
[0013]以8
‑
10℃的升温速率将结晶箱温度从54℃升温到64℃并恒温0.5
‑
1h，将融化的萘馏分放至55
‑
64℃馏分罐，再以5
‑
8℃的温速率提高结晶箱温度至74℃，并恒温0.5
‑
1h，将融化的萘馏分放到64
‑
74℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5
‑
1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；
[0014](3)55
‑
64℃馏分罐内萘馏分的切割：
[0015]将55
‑
64℃馏分罐打入结晶箱，先以15
‑
16℃/h的降温速率降至74℃，再以5
‑
8℃的降温速率由74℃降到64℃；再以8℃
‑
10℃的降温速率从64℃降到54℃，然后将结晶后的残液放到≤54℃馏分罐，结晶箱中只保留萘结晶，；
[0016]以8
‑
10℃的升温速率将结晶箱温度从54℃升温到64℃并恒温0.5
‑
1h，将融化的萘馏分放至55
‑
64℃馏分罐，再以5
‑
8℃的温速率提高结晶箱温度至74℃，并恒温0.5
‑
1h，将融化的萘馏分放到64
‑
74℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5
‑
1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；
[0017]重复上述步骤再分别对各不同温度点馏分罐进行结晶切割，最终分离得到精萘和≤54℃的萘残液，≤54℃的萘残液送至乙烯焦油系统循环使用；结晶箱、各温度点馏分罐的排气通过放空管道接入升华萘回收系统即泛气吸收器，由泛气吸收器吸收萘蒸汽后排放。
[0018]其中，结晶箱为静态列管式结晶箱或动态降膜式结晶器，结晶箱至少为也一个，单独或并联使用。静态列管式结晶箱为方形或圆形结晶箱，内部由DN32
‑
DN50光管或翅片管组成管程，加热或冷却介质走管程，萘油走壳程。结晶箱材质可以是304或Q235B。结晶箱根据储存萘油量可分为13.5、18、21、25、30、40、61m3等多种型式。
[0019]所述循环介质为水，冷却时用低温水，温度介于32
‑
70℃之间；加热时用热水，温度介于70
‑
90℃之间。
[0020]其中，结晶点温度根据原料萘的纯度选择79
‑
80℃、74
‑
79℃、64
‑
74℃、55
‑
64℃及≤54℃这五个点。五个温度点代表五个不同结晶点的萘产品，温度点越高萘纯度越高，温度点越低萘纯度越低。如果进料产品萘纯度越高，则需要的馏分罐越本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺，其特征在于，根据含萘液的凝固点温度，设置≤54℃馏分罐、55
‑
64℃馏分罐、64
‑
74℃馏分罐、74
‑
79℃馏分罐、大于79℃馏分罐，以乙烯焦油工艺生产的工业萘为原料，其中萘含量90
‑
95%，主要杂质为1、4
‑
二氢萘，温度90℃
‑
100℃，将原料泵入结晶箱，通过如下步骤进行分步熔融结晶：（1）74
‑
79℃馏分罐内萘馏分的切割：将74
‑
79℃馏分罐内萘液打入结晶箱，调节结晶箱内循环介质的温度，使结晶箱内的萘以15
‑
16℃/h的降温速率冷却至79℃，然后以8
‑
9℃/h降温速率冷却至64℃，保持64℃恒温0.5
‑
1h，对结晶箱内的萘残液进行排放，化验排放的萘残液凝固点温度，根据温度选择去对应温度点的馏分罐；以8
‑
10℃的升温速率提高结晶箱温度至74℃并恒温0.5
‑
1h，将融化的萘馏分放至64
‑
74℃馏分罐，再以5
‑
8℃的温速率提高结晶箱温度至79℃并恒温0.5
‑
1h，将融化的萘馏分放到74
‑
79℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5
‑
1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；（2）64
‑
74℃馏分罐内萘馏分的切割：将64
‑
74℃馏分罐内萘馏分打入结晶箱，先以15
‑
16℃/h的降温速率降至74℃，再以5
‑
8℃的降温速率由74℃降到64℃；再以8
‑
10℃的降温速率从64℃降到54℃，对结晶箱内的萘残液进行排放，化验排放的萘残液凝固点温度，根据温度选择去对应温度点的馏分罐；以8
‑
10℃的升温速率将结晶箱温度从54℃升温到64℃并恒温0.5
‑
1h，将融化的萘馏分放至55
‑
64℃馏分罐，再以5
‑
8℃的温速率提高结晶箱温度至74℃，并恒温0.5
‑
1h，将融化的萘馏分放到64
‑
74℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5
‑
1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；（3）55

【专利技术属性】
技术研发人员：尹勇勇，秦凤祥，王佳兵，陈月亮，魏微，曹祖斌，
申请(专利权)人：中建石化工程有限公司，
类型：发明
国别省市：