一种2-甲基萘的纯化精制系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
甲基萘的纯化精制系统及方法


[0001]本专利技术属于精细化学品的精制提纯
，具体地，本专利技术涉及一种2
‑
甲基萘的纯化精制系统及方法。

技术介绍

[0002]2‑
甲基萘，又名β
‑
甲基萘，是一种重要的精细化工和有机化工原料，用途广泛，主要用于染料、感光材料、橡胶、塑料、农业饲料以及新型高分子材料等工业中，例如将2
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甲基萘用于生产维生素K3、止血剂、纺织洗涤剂、乳化剂、润湿剂，2
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甲基萘也是生产水泥减水剂、植物生长调节剂、饲料添加剂等精细化工产品的主要原料。
[0003]2‑
甲基萘的纯度是影响其应用的重要影响因素，目前提纯2
‑
甲基萘的方法主要有精馏、结晶、溶剂萃取、化学精制、烷基化、沸石分离、络合分离、化学合成等方法，其中结晶法具有能耗低、操作简单、易于分离提纯同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系，因而广泛应用于2
‑
甲基萘等精细化学品的分离提纯领域。
[0004]专利CN103288584A专利技术了一种从重整芳烃中提取高纯度2
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甲基萘的工艺方法，该方法以催化重整副产物芳烃C
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为原料，经精馏、冷冻结晶、精制后以精制组分为原料，进入连续多级逆流分步结晶器进行精制，最终可以得到纯度为99％以上的2
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甲基萘产品，但该方法使用3台结晶器，分为两步结晶，结晶温度偏高，操作复杂，运行成本高，且产品损失量大，产品收率仅为13％
‑
25％。
[0005]专利CN111960912A公开了一种分离精制甲基萘富集液制备2
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甲基萘的方法，该方法首先将甲基萘富集液进行减压精馏，得到2
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甲基萘半成品，然后将半成品泵入到冷冻结片机中进行冷冻结晶，结晶结束后进行离心分离、压榨，得到2
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甲基萘粗品，最后在多孔筛板熔融结晶器中进行熔融结晶，经过多次精制纯化处理，最后得到纯度在99％以上的2
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甲基萘产品，该方法步骤繁琐，操作复杂，且运行成本高，产品收率低。
[0006]上述以及相关技术纯化精制2
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甲基萘的方法中，通常是采用萃取结晶、三相结晶、溶剂重结晶、熔融结晶等方法对2
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甲基萘进行提纯，结晶时间长，生产效率低，且后续还需要进行过滤或离心分离、干燥等操作，导致产品回收率降低，而且2
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甲基萘在常压下易与许多杂质形成固熔体，常压下很难除掉，进而影响了2
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甲基萘的纯度，限制了2
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甲基萘的下游应用。因此，开发一种工艺流程简单、产品纯度高、收率高的2
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甲基萘的纯化精制方法具有重要意义。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种2
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甲基萘的纯化精制系统及方法，至少在一定程度上解决现有2
‑
甲基萘纯化精制工艺中存在的工艺流程繁琐、产品纯度和收率低等问题。
[0008]本专利技术采用的技术方案如下：
[0009]本专利技术实施例一方面提供了一种2
‑
甲基萘的纯化精制方法，包括如下步骤：
[0010]S1，将固体2
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甲基萘粗品预热为液体后加入到结晶器中，并控制结晶器的温度，使
结晶器中的物料保持液体熔融状态；
[0011]S2，向结晶器中通入氮气或惰性气体，并以1.0
‑
5.5MPa/min的升压速率对结晶器升压至50
‑
70Mpa，使结晶器中的物料进行高压结晶，结晶时间为5
‑
10min，得到2
‑
甲基萘结晶体和杂质结晶体的混合物；
[0012]S3，以0.2
‑
1.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至20
‑
30Mpa，使结晶器中的杂质结晶体融化为液体，2
‑
甲基萘结晶体保持固体状态，得到2
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甲基萘结晶体和杂质液体的混合物；
[0013]S4，保持结晶器中的压力不变，将结晶器中的杂质液体排入到残液罐中；
[0014]S5，以0.5
‑
2.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至0.1
‑
0.5Mpa，并对结晶器中的2
‑
甲基萘结晶体进行升温处理，使结晶器中的2
‑
甲基萘结晶体全部融化为液体；
[0015]S6，将结晶器中的液体2
‑
甲基萘排入到产品罐中，得到纯化后的2
‑
甲基萘产品。
[0016]本专利技术实施例采用高压结晶方法纯化精制2
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甲基萘，结晶时间短，提纯效果好；且本专利技术实施例方法工艺流程简单，反应过程中不涉及强酸、强碱，对环境无污染，纯化精制后得到的2
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甲基萘产品的纯度高、收率高。
[0017]在一些实施例中，还包括对一次提纯后得到的2
‑
甲基萘产品通过重复步骤S1
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S6进行二次提纯。
[0018]在一些实施例中，步骤S1中，2
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甲基萘粗品中2
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甲基萘的含量为80
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90％，其他主要为1
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甲基萘、萘、吲哚、喹啉、甲基硫茚等杂质。
[0019]在一些实施例中，步骤S1中，结晶器的温度为45
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60℃。
[0020]在一些实施例中，步骤S2中，结晶器的温度为15
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36℃，步骤S2中通入的气体为氮气，氮气的流量为0.5
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6m3/min。
[0021]在一些实施例中，步骤S5中，升温的速率为5
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10℃/h，结晶器的温度为50
‑
60℃。
[0022]本专利技术实施例另一方面还提供了一种2
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甲基萘的纯化精制系统，包括气体压缩机、结晶器、高压差减压阀组、产品罐和残液罐；结晶器的气体入口通过管路与气体压缩机连接；结晶器的内部设置有多个均匀分布、且并联连接的结晶管，每个结晶管内对应设有一个气体导入管；结晶器的出料管路上设有高压差减压阀组，高压差减压阀组包括依次连接的前级阀、缓冲罐和后级阀；结晶器的出料管路通过三通阀分别与产品罐和残液罐连接。
[0023]本专利技术实施例2
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甲基萘的纯化精制系统中的结晶器采用管束式鼓泡结晶器，结晶器内部设置有多个均匀分布且并联连接的管束状的结晶管，且每个结晶管内部设有一个气体导入管，可以通入氮气或惰性气体，形成湍动气泡，从而提高体系的传热和传质能力，且该结晶器结构简单、无运动部件，不易造成结晶器的堵塞。
[0024]在一些实施例中，结晶器的外侧套设本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，将固体2
‑
甲基萘粗品预热为液体后加入到结晶器中，并控制结晶器的温度，使结晶器中的物料保持液体熔融状态；S2，向结晶器中通入氮气或惰性气体，并以1.0
‑
5.5MPa/min的升压速率对结晶器升压至50
‑
70Mpa，使结晶器中的物料进行高压结晶，结晶时间为5
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10min，得到2
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甲基萘结晶体和杂质结晶体的混合物；S3，以0.2
‑
1.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至20
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30Mpa，使结晶器中的杂质结晶体融化为液体，2
‑
甲基萘结晶体保持固体状态，得到2
‑
甲基萘结晶体和杂质液体的混合物；S4，保持结晶器中的压力不变，将结晶器中的杂质液体排入到残液罐中；S5，以0.5
‑
2.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至0.1
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0.5Mpa，并对结晶器中的2
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甲基萘结晶体进行升温处理，使结晶器中的2
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甲基萘结晶体全部融化为液体；S6，将结晶器中的液体2
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甲基萘排入到产品罐中，得到纯化后的2
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甲基萘产品。2.根据权利要求1所述的一种2
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甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，还包括对一次提纯后得到的2
‑
甲基萘产品通过重复步骤S1
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S6进行二次提纯。3.根据权利要求1所述的一种2
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甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，步骤S1中，所述2
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甲基萘粗品中2
‑
甲基萘的含量为80
‑
90％。4.根据权利要求1所述的一种2
...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡发亭，毛学锋，李军芳，钟金龙，李恒，张笑然，
申请(专利权)人：煤炭科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：