【技术实现步骤摘要】
一种4,4
′‑
二氟二苯甲酮的制备方法
[0001]本专利技术涉及有机合成
,尤其是涉及一种4,4
′‑
二氟二苯甲酮的制备方法。
技术介绍
[0002]4,4
′‑
二氟二苯甲酮,英文名称4,4
′‑
Difluorobenzophenone,简称DFBP,是应用于医药生理活性化合物的重要中间体、用来合成新型强效脑血管扩张剂氟苯桂嗪和治疗老年神经痴呆症的新药都可喜。近年来,随着塑料工业的发展,作为芳香族聚酮聚合物的单体4,4
′‑
二氟二苯甲酮同大量的芳香族双酚的碱金属双盐缩合成各种聚酮,同双酚在碱性碳酸盐或碳酸氢盐回存在下缩合成聚酮,使该产品的应用有着广阔的前景。
[0003]近年来,国内外对于DFBP的合成工艺进行了深入的研究,发展出了众多合成DFBP的工艺。根据各种合成路线的原理,大致可分为傅克反应法、催化羰基化法、4,4
′‑
二取代基二苯甲酮氟化法的等方法。然而,现有的合成方法都存在一些不足之处,例如大 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种4,4'
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二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以4
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氯氟苯为起始原料与镁屑反应制备4
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氟苯基氯化镁;使所述4
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氟苯基氯化镁和二氧化碳反应制备4
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氟苯甲酸氯化镁;使所述4
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氟苯基氯化镁和所述4
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氟苯甲酸氯化镁反应制备4,4'
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二氟二苯甲酮;其中,反应式为:2.根据权利要求1所述4,4'
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二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于,所述以4
‑
氯氟苯为起始原料与镁屑反应制备4
‑
氟苯基氯化镁的步骤包括:将4
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氯氟苯、镁屑和引发剂加入第一有机溶剂中,加热回流反应制备4
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氟苯基氯化镁。3.根据权利要求2所述4,4'
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二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于,所述4
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氯氟苯与镁屑的摩尔比为1:(1~3);所述引发剂为碘或1,2
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二溴乙烷,且所述引发剂的加入量为4
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氯氟苯的0.1%~0.3%;所述第一有机溶剂选自四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、正己烷、甲苯中的至少一种;所述4
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氯氟苯与第一有机溶剂的用量比为1g:(2~10)mL;加热回流反应的温度为20~80℃;加热回流反应的时间为2~6h;反应气氛为氮气或氩气。4.根据权利要求1所述4,4'
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二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于,所述使4
‑
氟苯基氯化镁和二氧化碳反应制备4
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氟苯甲酸氯化镁的步骤包括:向4
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氟苯基氯化镁的第一有机溶剂溶液中通入二氧化碳气体反应制备4
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氟苯甲酸氯化镁。5.根据权利要求4所述4,4'
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二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于,所述4
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氟苯基氯化镁与二氧化碳的摩尔比为1:(1~3);所述4
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氟苯基氯化镁与二氧化碳反应的温度为
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50~50℃,反应时间为12~24h。6.根据权利要求1所述4,4'
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二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于,所述使4
‑
氟苯基氯化镁和4
‑
氟苯甲酸氯化镁反应制备4,4'
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二氟二苯...
【专利技术属性】
技术研发人员:万科辰,叶辉,齐保健,宛佳鑫,邬锋华,万洪,
申请(专利权)人:黄冈师范学院,
类型:发明
国别省市:
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