本发明专利技术公开了一种锑酸锂粉体的水热合成方法。将摩尔比为０．０１～５的三氧化二锑和氢氧化锂放进高压釜中，按照５０～９０％的填充率往高压釜中加入去离子水或者双氧水，调节氢氧化锂的浓度至１～２０ｍｏｌ／Ｌ；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟１～５摄氏度的升温速度升至１２０～２４０摄氏度，保温４～７２小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在４０～１００摄氏度烘６～２４小时。本发明专利技术方法简单，节能减排，成本较低，适合批量生产；制备的锑酸锂粉体，纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整，可用于制备电光和压电材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于功能材料合成
技术介绍
锑酸锂(Li Sb03)是一种优良的无铅压电陶瓷添加剂，它本身也具有高的电 光系数和非线性光学系数。在激光倍频、光折变等研究及应用领域和声表面波 及换能器件等方面有广阔的应用前景。制备锑酸锂粉体的方法比较少，目前有 固相合成、金属氧化物法和离子交换法[YAMAM0T0 0， 0SAKABE H, SASAM0T0 T， Preparation of LiSb03 through Antimony Complex and Exchange Behavior of Lithium Ion, Denki Kagaku oyobi Kogyo Butsuri Kagaku, 1999， 67: 769-773〗。 这些制备方法有些需要后期的高温热处理，有些需要较复杂的制备工艺，导致 成分不均、杂质含量高而且生产效率低。与其他方法比，水热法制备的粉体具有 纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、工艺相对 简单以及烧结活性高等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程 度轻、晶体发育完整的锑酸锂粉体的水热合成方法。 具体步骤为(1 )将三氧化二锑(Sb203)和氢氧化锂(Li0H)称量后^L进高压釜中，三氧化 二锑与氢氧化锂的摩尔比为0. 01 ~ 5，按照50 ~ 90%的填充率往高压釜中加入相 应体积的去离子水或者双氧水，调节原料的量，使氢氧化锂的浓度为1~ 2 Omo 1 /L,用玻璃棒緩慢搅拌使氢氧化锂溶解；(2) 把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1-5摄氏度 的升温速度升至120 - 240摄氏度，保温4 72小时，然后随炉冷却；(3) 取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水 反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40 100摄氏 度烘6~ 24小时。(4) 使用X射线衍射仪检测步骤(3)所得粉体的物相、晶体结构；本专利技术的有益效果是采用低温水热方法合成了晶型发育良好的高纯锑酸锂粉体，在较高压力的热水环境中，在常温常压下不溶于水的三氧化二锑发生 了溶解，并且会发生化学反应并生成新物质，这些新物质会发生结晶和晶体生 长。本专利技术有效的简化了锑酸锂的制备工艺过程和减低了它的生产成本，减小 了能源消耗和环境污染，得到了晶型较好的高纯粉体，为锑酸锂陶乾光电和压 电领域的应用提供了必要技术支持。 附图说明图1为本专利技术实施例1锑酸锂粉体的XRD图谱。 图2为本专利技术实施例2锑酸锂粉体的SEM照片。 图3为本专利技术实施例3锑酸锂粉体的SEM照片。 具体实施例方式实施例l:将三氧化二锑和氢氧化锂称量后放进高压釜中，三氧化二锑与氪氧化锂的 摩尔比为0.05，按照75%的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节 原料的量，使氢氧化锂的浓度为6 raol/L,用玻璃棒變f曼搅拌使氩氧化锂溶解； 把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟2摄氏度的升温速度升 至160摄氏度，保温20小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒 进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入 烘箱，于60摄氏度烘8小时。图1给出了所得锑酸锂粉体的XRD图谱。实施例2:将三氧化二锑和氢氧化锂称量后放进高压釜中，三氧化二锑与氢氧化锂的 摩尔比为0.1，按照85%的填充率往高压釜中加入相应体积的双氧水，调节原料 的量，使氢氧化锂的浓度为4mol/L,用玻璃棒緩慢搅拌使氢氧化锂溶解；把高 压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟3摄氏度的升温速度升至180 摄氏度，保温16小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯， 使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，于 60摄氏度烘8小时。图2给出了所得锑酸锂粉体的SEM照片。实施例3:将三氧化二锑和氢氧化锂称量后放进高压釜中，三氧化二锑与氲氧化锂的摩尔比为0.2,按照80%的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化锂的浓度为8mol/L，用玻璃棒緩慢搅拌使氢氧化锂溶解；把 高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟3摄氏度的升温速度升至 190摄氏度，保温12小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进 烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘 箱，于80摄氏度烘4小时。图3给出了所得锑酸锂粉体的SEM照片。权利要求1.，其特征在于具体步骤为:(1)将三氧化二锑和氢氧化锂称量后放进高压釜中，三氧化二锑与氢氧化锂的摩尔比为0.01～5，按照50～90％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水或者双氧水，调节原料的量，使氢氧化锂的浓度为1～20mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化锂溶解；(2)把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1～5摄氏度的升温速度升至120～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；(3)取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏度烘6～24小时。全文摘要本专利技术公开了。将摩尔比为0.01～5的三氧化二锑和氢氧化锂放进高压釜中，按照50～90％的填充率往高压釜中加入去离子水或者双氧水，调节氢氧化锂的浓度至1～20mol/L；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1～5摄氏度的升温速度升至120～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏度烘6～24小时。本专利技术方法简单，节能减排，成本较低，适合批量生产；制备的锑酸锂粉体，纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整，可用于制备电光和压电材料。文档编号C04B35/626GK101597166SQ200910114200公开日2009年12月9日 申请日期2009年7月7日 优先权日2009年7月7日专利技术者刘来君, 周焕福, 亮 方, 樊慧庆, 陈秀丽 申请人:桂林理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锑酸锂粉体的水热合成方法，其特征在于具体步骤为： （１）将三氧化二锑和氢氧化锂称量后放进高压釜中，三氧化二锑与氢氧化锂的摩尔比为０．０１～５，按照５０～９０％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水或者双氧水，调节原料的量，使氢氧 化锂的浓度为１～２０ｍｏｌ／Ｌ，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化锂溶解； （２）把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟１～５摄氏度的升温速度升至１２０～２４０摄氏度，保温４～７２小时，然后随炉冷却； （３）取出并打开高压釜，把 步骤（２）所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在４０～１００摄氏度烘６～２４小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘来君，樊慧庆，方亮，周焕福，陈秀丽，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]
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