本发明专利技术公开了一种钽酸钾粉体的水热合成方法。将摩尔比为０．１～１０的五氧化二钽和氢氧化钾放进高压釜中，按照５０～８０％的填充率往高压釜中加入去离子水，调节氢氧化钾的浓度至０．１～１０ｍｏｌ／Ｌ；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟１～５摄氏度的升温速度升至１３０～２４０摄氏度，保温４～７２小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在４０～１００摄氏度烘８～２４小时。本发明专利技术方法简单，节能减排，成本较低，适合批量生产；制备的钽酸钾粉体，纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整，可用于铁电、光电、催化以及燃料电池等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于材料科学与工程领域。技术背景钽酸钾(KTa03)由于具有出色的低温介电性能、光电导性能以及非线性效应 一直广受研究人员的关注。它具有非常广泛的应用，包括随机动态存储器、光 催化、发光电容器、燃料电池以及微波波导器件。特别是焦绿石结构的钽酸钾， 在催化剂、铁电器件、铁磁器件、发光器件以及离子电导器件方面有着很多潜 在的应用。制备钽酸钾粉体的常见方法有溶胶-凝胶法和固相烧结法。这些制备 方法需要后期的高温热处理，导致粉体微粒间的团聚和晶粒发育不好，影响器 件的性能。跟其他方法比，水热法制备的粉体具有纯度高、流动性好、粒径分布 窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、工艺相对简单以及烧结活性高等优点。 同时，水热法制备粉体是在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避 免了粉体的硬团聚、晶粒自行长大和容易混入杂质等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程 度轻、晶体发育完整的钽酸钾粉体的水热合成方法。 具体步骤为(1 )将五氧化二钽(TaA)和氢氧化钾(K0H)称量后放进高压釜中，五氧化 二钽与氢氧化钾的摩尔比为0. 1 ~ 10，按照50 ~ 80°/。的填充率往高压釜中加入相 应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为0. l~10mol/L，用玻璃棒緩慢搅拌使氢氧化钾溶解；(2) 把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1~5摄氏度 的升温速度升至130~ 240摄氏度，保温4 72小时，然后随炉冷却；(3) 取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水 反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40 ~ 100摄氏 度烘8~24小时。(4)使用X射线衍射仪检测步骤(3)所得粉体的物相、晶体结构； (5 )使用扫描电子显微镜来检测步骤(3)所得粉体的形貌以及尺寸。 本专利技术的有益效果是采用低温水热方法合成了晶型发育良好的高纯钽酸 钾粉体，在较高压力的热水环境中，在常温常压下不溶于水的五氧化二钽发生 了溶解，并且会发生化学反应并生成新物质，这些新物质会发生结晶和晶体生 长。本专利技术有效的简化了钽酸钾的制备工艺过程和减低了它的生产成本，减小 了能源消耗和环境污染，得到了晶型较好的高纯粉体，从而制备具有较高电学、 光学、催化性能的钽酸钾器件提供必要技术支持。 附图说明图1为本专利技术实施例1钽酸钟粉体的XRD图谱。 图2为本专利技术实施例2钽酸钾粉体的SEM照片。 图3为本专利技术实施例3钽酸钾粉体的SEM照片。具体实施方式 实施例l:将五氧化二钽(TaA)和氢氧化钾(K0H)称量后放进高压釜中，五氧化二钽与 氬氧化钾的摩尔比为0. 3，按照65°/。的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子 水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为3mol/L,用玻璃棒緩慢搅拌使氢氧化 钾溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟2摄氏度的升 温速度升至160摄氏度，保温18小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把 反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的 粉体放入烘箱，与60摄氏度烘10小时。图1给出了所得钽酸钾粉体的XRD图谱。实施例2:将五氧化二钽(TaA)和氢氧化钾(K0H)称量后放进高压釜中，五氧化二钽与 氢氧化钾的摩尔比为0.8,按照75°/。的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子 水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为3mol/L,用玻璃棒緩慢搅拌使氢氧化 钾溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟3摄氏度的升 温速度升至160摄氏度，保温24小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把 反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的 粉体放入烘箱，于80摄氏度烘8小时。图2给出了所得钽酸钟粉体的SEM照片。实施例3:将五氧化二钽(TaA)和氢氧化钟(K0H)称量后放进高压釜中，五氧化二钽与 氢氧化钾的摩尔比为0.1,按照60°/ 的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子 水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为2mol/L，用玻璃纟奉緩慢搅拌使氢氧化 钾溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟3摄氏度的升 温速度升至190摄氏度，保温12小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把 反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的 粉体放入烘箱，与60摄氏度烘6小时。图3给出了所得钽酸卸粉体的SEM照片。权利要求1.，其特征在于具体步骤为(1)将五氧化二钽和氢氧化钾称量后放进高压釜中，五氧化二钽与氢氧化钾的摩尔比为0.1～10，按照50～80％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为0.1～10mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；(2)把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1～5摄氏度的升温速度升至130～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；(3)取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏度烘8～24小时。全文摘要本专利技术公开了。将摩尔比为0.1～10的五氧化二钽和氢氧化钾放进高压釜中，按照50～80％的填充率往高压釜中加入去离子水，调节氢氧化钾的浓度至0.1～10mol/L；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1～5摄氏度的升温速度升至130～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏度烘8～24小时。本专利技术方法简单，节能减排，成本较低，适合批量生产；制备的钽酸钾粉体，纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整，可用于铁电、光电、催化以及燃料电池等领域。文档编号C01G35/00GK101602524SQ20091011420公开日2009年12月16日 申请日期2009年7月7日 优先权日2009年7月7日专利技术者刘来君, 周焕福, 亮 方, 樊慧庆, 陈秀丽 申请人:桂林理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钽酸钾粉体的水热合成方法，其特征在于具体步骤为： （１）将五氧化二钽和氢氧化钾称量后放进高压釜中，五氧化二钽与氢氧化钾的摩尔比为０．１～１０，按照５０～８０％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度 为０．１～１０ｍｏｌ／Ｌ，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解； （２）把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟１～５摄氏度的升温速度升至１３０～２４０摄氏度，保温４～７２小时，然后随炉冷却； （３）取出并打开高压釜，把步骤（ ２）所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在４０～１００摄氏度烘８～２４小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘来君，樊慧庆，方亮，周焕福，陈秀丽，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]
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