烯醇磺酸酯类化合物的合成方法技术

本发明专利技术公开一种烯醇磺酸酯类化合物的合成方法，将磺酸盐与苯乙炔类在以过渡金属络合物为催化剂，邻苯二甲酰亚胺、酸为助催化剂，以及惰性有机溶剂的体系中搅拌加热，再经萃取洗涤干燥，经硅胶柱层析分离得到。本发明专利技术方法条件温和，避免了直接使用磺酸对环境及设备带来的危害，操作方便，产物质量好，产量高，收率高；整个生产过程无毒害产生，对操作人员也安全。烯醇磺酸酯为合成医药、农药和化工产品的应用广泛的原料，并且本发明专利技术所使用的制造原料磺酸盐类自身具有很好的稳定性，使用上更安全、可靠；因此本发明专利技术更具有工业化生产的价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属化学合成领域，主要涉及。
技术介绍
烯醇磺酸酯类化合物是重要的化工原料中间体，广泛应用于农药、医药 等合成领域。到目前为止报道较少，主要是 通过酮类在烯醇化后与磺酸酐反应制得，反应一般需要在低温下进行。公开号CN1013140A的中国专利公开了一种采用磺酸在三苯基磷硝基金配合物为 催化剂合成烯醇磺酸酯的方法，产率在30%至90%，但磺酸腐蚀性较强，工 业化生产中对仪器设备要求较高，故对其在生产上的应用有很大的限制。
技术实现思路
本专利技术是的目的是提供一种，通过以下步骤实现(1)磺酸盐干燥后与苯乙炔类在以过渡金属络合物为催化剂，邻苯二甲 酰亚胺、酸为助催化剂，以及惰性有机溶剂的体系中搅拌加热，得粗产物，加热温度为50~150 。C， (2)粗产物经萃取洗涤干燥后，再经硅胶柱层析分 离得到烯醇磺酸酯类化合物，整个反应时间为10~20小时。 步骤(1)加入的酸与磺酸根等摩尔量。步骤(1)所用的磺酸盐为钠盐、钾盐、锂盐、铜盐、钙盐、铁盐、镁 盐、铝盐、铷盐、银盐或锌盐中的一种。步骤(1)所用的酸为浓硫酸、乙二酸、五氟苯甲酸、盐酸或者磷酸中的 一种。步骤(1)所用的惰性有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烯醇磺酸酯类化合物的合成方法，其特征在于，通过以下步骤实现：　（１）磺酸盐干燥后与苯乙炔类在以过渡金属络合物为催化剂，邻苯二甲酰亚胺、酸为助催化剂，以及惰性有机溶剂的体系中搅拌加热，得粗产物，加热温度为５０～１５０℃；　（２ ）粗产物经萃取洗涤干燥后，再经硅胶柱层析分离得到烯醇磺酸酯类化合物，整个反应时间为１０～２０小时；　反应式：　Ｒ↑［１］≡Ｒ↑［２］＋Ｍ（ＯＳＯ↓［２］Ｒ↑［３］）ｎ＊＊＊　其中：　Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］为脂肪族取代 基、芳香族取代基或氢原子，Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］相同或不同，　Ｒ↑［３］为脂肪烷基、...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张辰，戚剑峰，陈识峰，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]