氢氧化铁混合物碱浸回收钪的方法技术

本发明专利技术公开了一种氢氧化铁混合物碱浸回收钪的方法，包括以下步骤：S1，对所述氢氧化铁混合物以碱液进行浸出，获得含钪浸出液和尾渣；其中所述氢氧化铁混合物为钛渣熔盐氯化过程的副产物；S2，对所述含钪浸出液进行除杂，过滤得到钪净化液；S3，将所述钪净化液加酸沉淀钪，过滤并洗涤后得到氢氧化钪；S4，用酸液对所述氢氧化钪进行返溶，在返溶得到的溶液中加入草酸得到草酸钪沉淀，并对所述草酸钪沉淀进行煅烧，得到纯度大于99.9％的氧化钪。本发明专利技术能够实现氢氧化铁混合物中钪的短流程、高效、经济回收。济回收。

【技术实现步骤摘要】
氢氧化铁混合物碱浸回收钪的方法


[0001]本专利技术涉及钪回收
，具体涉及一种氢氧化铁混合物碱浸回收钪的方法。

技术介绍

[0002]钪是重要的战略金属元素，在航空航天、电子工业、特种材料等领域具有广泛的用途。工业上，钛白废酸和氯化烟尘成为了提钪的主要原料。
[0003]我国钛精矿主要用于生产硫酸法钛白和冶炼钛渣并通过熔盐氯化生产海绵钛，在钛渣熔盐氯化过程将产生废盐～400kg/t TiCl4，其综合利用过程将副产大量的氢氧化铁混合物，其中Sc2O3含量0.0025～0.0060％，达到工业利用水平。目前，钪的提取分离主要是通过酸浸、沉淀获得粗钪产品，再返溶后经过多次萃取或多次沉淀进行纯化，获得高纯氧化钪产品，存在流程长、成本高、产品质量不稳定等问题。
[0004]因此，针对氢氧化铁混合物中钪的短流程、低成本回收，对钪资源的高效、经济利用具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种氢氧化铁混合物碱浸回收钪的方法，以对氢氧化铁混合物中的钪进行短流程、高效、经济回收。
[0006]根据本专利技术的一个方面，提出一种氢氧化铁混合物碱浸回收钪的方法，包括以下步骤：
[0007]S1，对所述氢氧化铁混合物以碱液进行浸出，获得含钪浸出液和尾渣；其中所述氢氧化铁混合物为钛渣熔盐氯化过程的副产物；
[0008]S2，对所述含钪浸出液进行除杂，过滤得到钪净化液；
[0009]S3，将所述钪净化液加酸沉淀钪，过滤并洗涤后得到氢氧化钪；
[0010]S4，用酸液对所述氢氧化钪进行返溶，在返溶得到的溶液中加入草酸得到草酸钪沉淀，并对所述草酸钪沉淀进行煅烧，得到纯度大于99.9％的氧化钪。
[0011]根据本专利技术的一个实施例，按质量百分比计，所述氢氧化铁混合物包含：0.0025～0.0065％的Sc2O3、45.0～65.0％的Fe(OH)3、7.0～15.0％的Mg(OH)2、8.0～15.0％的Ca(OH)2、5.0～10.0％的Ti(OH)2、5.0～10.0％的Mn(OH)2。
[0012]根据本专利技术的一个实施例，在步骤S1中，碱液与所述氢氧化铁混合物的液固比为(2～10)mL:1g，在60～100℃下搅拌浸出60～300min，其中碱液的质量百分比浓度为10～60％，碱液中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。
[0013]根据本专利技术的一个实施例，在步骤S2中，对所述含钪浸出液进行除杂包括：
[0014]向所述含钪浸出液中加入除杂试剂并在60～100℃下搅拌反应30～150min，获得混合溶液；其中所述除杂试剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、尿素、苦杏仁酸中的一种或多种，所述除杂试剂与所述含钪浸出液中的金属杂质离子的摩尔比(1.0～1.5):1；
[0015]向所述混合溶液中加入活性炭继续搅拌15～30min；其中所加入活性炭的质量为所述混合溶液质量的1～3％。
[0016]根据本专利技术的一个实施例，在步骤S3中，将所述钪净化液加入盐酸、硫酸和/或硝酸调节pH至5～9，获得的沉淀过滤，用10～20倍体积的去离子水洗涤。
[0017]根据本专利技术的一个实施例，在步骤S4中，采用质量百分比浓度为5～10％的硫酸溶液按照液固比为(5～20)mL:1g在20～100℃返溶1～8h；按照钪和草酸的摩尔比为1:(3～5)加入草酸，在20～60℃下沉淀1～24h，得到草酸钪，并在700～1000℃下煅烧30～120min。
[0018]根据本专利技术的一个实施例，还包括：将步骤S1得到的所述尾渣造球后用作炼钢过程的冷却剂；和/或将步骤S4中沉淀草酸钪产生的废水沉降后补加硫酸返回用作步骤S4的酸液。
[0019]在根据本专利技术的实施例的氢氧化铁混合物碱浸回收钪的方法中，通过对氢氧化铁混合物进行碱浸将其中的钪溶解到浸出液，而铁、锰、钛等杂质保留在浸出残渣中实现钪与杂质的高效分离。钪浸出液经过化学除杂及活性炭吸附，除掉少量的钙、镁、硅及悬浮物，再加酸获得氢氧化钪沉淀，经返溶和草酸沉淀、煅烧后获得纯度大于99.9％的高纯氧化钪，实现钪的短流程、高效经济回收。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术实施例进一步详细说明。
[0021]需要说明的是，本专利技术实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本专利技术实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
[0022]本专利技术提出一种氢氧化铁混合物碱浸回收钪的方法，包括以下步骤：
[0023]S1，对所述氢氧化铁混合物以碱液进行浸出，获得含钪浸出液和尾渣；其中所述氢氧化铁混合物为钛渣熔盐氯化过程的副产物；
[0024]S2，对所述含钪浸出液进行除杂，过滤得到钪净化液；
[0025]S3，将所述钪净化液加酸沉淀钪，过滤并洗涤后得到氢氧化钪；
[0026]S4，用酸液对所述氢氧化钪进行返溶，在返溶得到的溶液中加入草酸得到草酸钪沉淀，并对所述草酸钪沉淀进行煅烧，得到纯度大于99.9％的氧化钪。
[0027]在本专利技术的实施例中，通过对氢氧化铁混合物进行碱浸将其中的钪溶解到浸出液，而铁、锰、钛等杂质保留在浸出残渣中实现钪与杂质的高效分离。钪浸出液经过化学除杂及活性炭吸附，除掉少量的钙、镁、硅及悬浮物，再加酸获得氢氧化钪沉淀，经返溶和草酸沉淀、煅烧后获得纯度大于99.9％的高纯氧化钪，实现钪的短流程、高效经济回收。
[0028]在一些实施例中，按质量百分比计，所述氢氧化铁混合物包含：0.0025～0.0065％的Sc2O3、45.0～65.0％的Fe(OH)3、7.0～15.0％的Mg(OH)2、8.0～15.0％的Ca(OH)2、5.0～10.0％的Ti(OH)2、5.0～10.0％的Mn(OH)2。
[0029]在一些实施例中，在步骤S1中，碱液与所述氢氧化铁混合物的液固比为(2～10)mL:1g，在60～100℃下搅拌浸出60～300min，其中碱液的质量百分比浓度为10～60％，碱液中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多
种。通过这些参数设置可以保证充分地将钪溶解到浸出液中。
[0030]在一些实施例中，在步骤S2中，对所述含钪浸出液进行除杂包括：
[0031]向所述含钪浸出液中加入除杂试剂并在60～100℃下搅拌反应30～150min，获得混合溶液；其中所述除杂试剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、尿素、苦杏仁酸中的一种或多种，所述除杂试剂与所述含钪浸出液中的金属杂质离子的摩尔比(1.0～1.5):1；
[0032]向所述混合溶液中加入活性炭继续搅拌15～30min；其中所加入活性炭的质量为所述混合溶液质量的1～3％。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢氧化铁混合物碱浸回收钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，对所述氢氧化铁混合物以碱液进行浸出，获得含钪浸出液和尾渣；其中所述氢氧化铁混合物为钛渣熔盐氯化过程的副产物；S2，对所述含钪浸出液进行除杂，过滤得到钪净化液；S3，将所述钪净化液加酸沉淀钪，过滤并洗涤后得到氢氧化钪；S4，用酸液对所述氢氧化钪进行返溶，在返溶得到的溶液中加入草酸得到草酸钪沉淀，并对所述草酸钪沉淀进行煅烧，得到纯度大于99.9％的氧化钪。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，按质量百分比计，所述氢氧化铁混合物包含：0.0025～0.0065％的Sc2O3、45.0～65.0％的Fe(OH)3、7.0～15.0％的Mg(OH)2、8.0～15.0％的Ca(OH)2、5.0～10.0％的Ti(OH)2、5.0～10.0％的Mn(OH)2。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，碱液与所述氢氧化铁混合物的液固比为(2～10)mL:1g，在60～100℃下搅拌浸出60～300min，其中碱液的质量百分比浓度为10～60％，碱液中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，阳露波，杨珍，秦洁，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：