一种丙酮二羧酸二甲酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种丙酮二羧酸二甲酯的制备方法，所述方法包括：（１）柠檬酸与９８％浓硫酸在４９～５２℃下搅拌反应１～２小时，反应结束后将反应液滴加入水中搅拌冷却至１０℃以下，析出晶体过滤、洗涤，得到丙酮二羧酸；（２）往步骤（１）制得的丙酮二羧酸中滴加无水甲醇和氯化亚砜，回流反应１～３小时，反应结束后反应液经分离纯化，得到所述丙酮二羧酸二甲酯；本发明专利技术的有益效果主要体现在：原料选用上，淘汰了传统的发烟硫酸，而采用了一般的浓硫酸，缩短了工艺流程、降低了生产成本、减少了环境污染、确保了生产安全，产物收率高、纯度高，提高了经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种丙酮二羧酸二曱酯的制备方法。(二)
技术介绍
丙酮二歡酸二曱酉旨(Dimethyl acetone-1,3画dicarboxylate or 3-oxo-pentanedioic acid,dimethyl ester, CAS: 1830-54-2 )是一种医学中间体， 在二十世纪曾应用于阿托品、山莨蓉石咸的合成，本世纪来，因发现其具有 一定的抗菌活性，又被广泛应用于抗菌素药物的合成。丙酮二羧酸二曱酯由丙酮二羧酸和曱醇酯化得到，合成丙酮二羧酸一 般采用无水柠檬酸为原料，在发烟硫酸存在的情况下，氧化脱羧制得。发 烟硫酸对设备要求高、生产安全性差，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术目的是4是供一种工艺筒单、安全性高、成本低、污染少的丙酮 二羧酸二曱酯的制备方法。本专利技术采用的技术方案是一种丙酮二羧酸二曱酯的制备方法，所述方法包括 (1 )柠檬酸与98%浓硫酸在49 52。C下搅拌反应1 2小时，反应结束 后将反应液滴加入水中搅拌冷却至l(TC以下，析出晶体过滤、 滤饼洗涤，得到丙酮二羧酸；所用柠檬酸、硫酸、水质量比为1:丙酮二羧酸二曱西;41~3:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙酮二羧酸二甲酯的制备方法，所述方法包括：　（１）柠檬酸与９８％浓硫酸在４９～５２℃下搅拌反应１～２小时，反应结束后将反应液滴加入水中搅拌冷却至１０℃以下，析出晶体过滤、得滤饼洗涤，得到丙酮二羧酸；所用柠檬酸、硫酸、水质量比为１∶ １～３∶１～３；　（２）取步骤（１）制得的丙酮二羧酸中滴加无水甲醇和氯化亚砜，回流反应１～３小时，反应结束后反应液经分离纯化，得到所述丙酮二羧酸二甲酯，所述丙酮二羧酸、无水甲醇、氯化亚砜质量之比为１∶３～６∶０．５～２．０。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：潘联根，周贤言，
申请(专利权)人：杭州同化化学有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]