磷分离提纯方法及设备技术

本发明专利技术涉及一种黄磷生产中的磷分离提纯方法，以及所使用的关键设备。本发明专利技术所述方法由以下步骤组成：一、以粗磷纯度≥１０％的液态粗磷或泥磷为原料；二、在压磷罐Ｂ内注满热水；三、原料由粗磷储罐Ａ通过虹吸或泵送入压磷罐Ｂ；四、用热水将压磷罐Ｂ中的粗磷或泥磷压到磷分离提纯设备Ｃ中；五、打开位于磷分离提纯设备Ｃ中下端的排磷口，有黄磷排出，所排除的黄磷纯度≥９９．９％。本发明专利技术所述的磷分离提纯设备由椭圆封头１７、筒体和折锥封头３三部分组成，椭圆封头与筒体上端用法兰密封连接，筒体下端与折锥封头焊接；折锥封头的下端设有排渣管１。本发明专利技术是在现有工艺基础上发展出的一套利用特殊滤布间断过滤新方法，不产生含磷滤料的更换问题。本发明专利技术不仅适用于粗磷分离精制，同样也适用于泥磷的分离提纯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种黄磷生产中的磷分离提纯方法，以及所使用的关键设备。技术背景在黄磷电炉生产中，随物料一起进入电炉的分散度很高且具有很强吸附能 力的粉尘和挥发份，在电炉内又会随磷炉气一起进入冷凝系统，磷蒸汽冷凝在 粉尘表面，就会形成稳定的磷泥，很难用简单的机械分离方法将单质磷从磷泥 中分离出来。目前国内外通常采用以下工艺进行元素磷分离提纯1、静置沉淀 工艺；2、过滤分离工艺。上述两种工艺，均产生一定数量的泥磷，泥磷中还含 有10% 30%的元素磷，若不予回收或处理，则将造成资源的极大浪费和环境 污染。所以，还必须配套专门的泥磷处理装置，国内外通常采用下述工艺进一 步回收泥磷中的元素磷。1、泥磷返回电炉再循环工艺；2、蒸馏工艺；3、泥磷 制酸工艺。由于泥磷的化学成分波动很大，现有各种处理泥磷的方法均有缺点， 难以系统化地解决泥磷处理过程中的二次污染问题。中国专利申请号200520111757.4公开了 "一种泥磷回收设备"，包括泥磷贮 罐、加压泵、板框压滤机、磷水分离器。磷具有44。C时液化的物理特性，利用 本技术的设备，控制泥磷贮罐的温度，使罐中磷呈液态，经板框压滤机压 滤，使泥与液态的磷、水分离，液态磷及水又在磷水分离器中分离，分离后磷 可全部回收。由于磷燃点低，回收全过程在密闭条件下进行。该专利只能处理 含磷量《30%的泥磷，对粗磷的处理不适用。中国专利申请号200310110931.9公开了 "一种从泥磷中回收黄磷的生产方 法及其装置"，公开了一种从泥磷中回收黄磷的生产方法以及实现该方法的装 置，方法包括以下步骤先将碳酸氢铵加入专用设备，然后加入泥磷，加热， 温度控制在70 90。C; 1.5小时左右开动搅拌器进行搅拌，搅拌次数控制在25 30转/分钟，搅拌2小时，停止搅拌进行保温静置分离，保温时间为12 15小 时；从放料阀放出少量分解后的磷观察颜色，保温至颜色合格后由放料阀放出， 合格的产品进入成品库。该专利是黄磷生产的传统工艺，利用大量的槽、罐， 使泥磷在其中静置分离。 一但生产过程中原料出现质量问题，该专利便无法满 足工艺要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简捷、快速、有效的磷 分离提纯方法。本专利技术的另一目的在于提供上述方法中的关键装置——磷分离提纯设备。 本专利技术所述的磷分离提纯方法由以下步骤组成一、 以粗磷纯度》10%的液态粗磷或泥磷为原料；二、 在压磷罐B内注满热水，罐内温度控制在60—8(TC之间；三、 原料由粗磷储罐A通过虹吸或泵送入压磷罐B，控制压磷罐B的温度 为60—80。C,压力为0.2—0.6MPA;四、 用温度为60—8(TC、压力为0.2—0.6MPA的热水将压磷罐B中的粗磷 或泥磷压到磷分离提纯设备C中，控制磷分离提纯设备C中的操作压力为0.2 —0.6MPA，温度60—80。C;五、 打开位于磷分离提纯设备C中下端的排磷口，有黄磷排出，所排除的 黄磷纯度》99.9%。上述步骤中所述的热水可以为冲渣水。本专利技术所述的磷分离提纯设备由椭圆封头(17)、筒体和折锥封头(3)三 部分组成，椭圆封头(17)与筒体上端用法兰密封螺栓连接，筒体下端与折锥 封头(3)焊接；椭圆封头(17)上设有粗磷进口管(23)和洗涤水接管(22); 筒体的外筒(10)外围设有保温夹套(8)，筒体内设有内筒(12)和滤布套筒(20)，内筒(12)和滤布套筒(20)上均布滤孔，滤布(9)设置在两筒之间， 内筒(12)和滤布套筒(20)及两者之间的滤布(9)通过螺栓连接在一起，滤 布套筒(20)内有粗磷分配板(21)，粗磷分配板(21)焊接在滤布套筒(20) 上，内筒(12)与外筒(10)的下部通过封口环(5)焊接在一起，上部与夹紧 法兰环(30)配合，夹紧法兰(30)焊接在内筒(12)上部，夹紧法兰(30) 与外筒(10)之间有间隙，排磷管(29)设置在外筒(10)的下部；折锥封头(3)的下端设有排渣管(1)。上述的滤布的厚度为2—4mm，网孔为80—400目；排磷管中心离密封环(4) 的距离为40 — 60mm;粗磷分配板可以为多块，板与板之间的距离为500-800 mm，其最下面一块离密封环的距离为300—500 mm。本专利技术是在现有工艺基础上发展出的一套利用特殊滤布间断过滤新方法， 不产生含磷滤料的更换问题。本专利技术不仅适用于粗磷分离精制，同样也适用于 泥磷的分离提纯。本专利技术所述的磷分离提纯方法，与传统蒸馏法、漂洗处理粗磷和泥磷工艺 相比，无需外供黄磷尾气或煤燃烧热源，操作环境良好，不产生含磷废气，含 磷废水产生量减少50%以上，运行安全更有保证，能耗及生产成本较低。生产 条件要求不高，工艺控制容易，具有广泛的应用前景。附图说明图1为本专利技术所述磷分离提纯设备结构示意图。 图2为图1中分配板示意图。图3为图1中筒体下端与折锥封头连接部分放大图。 图4为图1中筒体上端与椭圆封头连接部分放大图。 图5为本专利技术工艺流程图。图1一4中l-排渣管，2-法兰，3-折锥封头，4-密封环，5-口环，6-保温水 进水管，7-法兰，8-夹套，9-滤布，10-外筒，11-耳座，12-内筒，13-冲洗水管， 14-法兰，15-法兰，16-法兰，17-椭圆封头，18-温度计接管，19-法兰螺栓，20-滤布套筒，21-分配板，22-洗涤水接管，23-粗磷进口管，24-压力计接管，25-保温水出口管，26-保温水进水管，27-保温水出口管，28-反冲洗水管，29-排磷 管，30-夹紧法兰。图5中a为粗磷，b为粗磷，c为精磷，d为贫泥磷磷，e为渣池水，f为 保温热水或蒸汽，g为溢流水，h为压力表，i为温度计，A为粗磷储槽，B为压 磷罐，C为磷分离提纯设备，D为精磷储槽，E为贫泥磷地坑。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术做进一步的描述，实施例只用于对本专利技术的详细 描述，并不因此而限制本专利技术。 首先做开车前的准备工作1、 整个系统做水压试验，将系统压力加至0.6MPA，保压1小时，无压力 泄漏为合格。2、 将管道和罐体保温系统打开，对管道和槽、罐进行预热，注意保温温度 控制在70—90。C之间。3、 在压磷罐B内注满热水(可用渣池水)。注意罐内温度控制在60—8(TC 之间。然后按以下步骤进行一、将粗磷纯度在10%—30°/。之间的液态粗磷或泥磷，由粗磷储罐A通过 泵送入压磷罐B， A为粗磷储槽，内部储存生产系统产生的纯度在10%—30%之 间的泥磷；通过观察孔测量压磷罐B的液位(也可用测磷位的简易设备测量)，压 磷罐B内的溢流水由溢流口流到贫泥磷地坑，粗磷快到达溢流口时，停止输送，关闭进口阀门和溢流口阀门；然后冲洗输磷管线。二、 打开从压磷罐B到磷分离提纯设备C的输磷管阀门及磷分离提纯设备 C排磷管阀门；用温度60—80。C的渣池热水将粗磷压入磷分离提纯设备C内， 夹套8中的保温热水温度在70—9(TC之间，压力《0.4MPA。也可用蒸汽保温。三、 打开渣池水进入压磷罐B的阀门，用渣池水压粗磷，使之进入磷分离 提纯设备C中进行过滤，磷提纯设备C内控制操作压力为0.2—0.6MPA，温度 60—80。C。四、 液态黄磷在磷分离提纯设备C中穿越滤布层进入精磷夹套，通过磷分 离提纯设备C的排本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷分离提纯方法，其特征在于由以下步骤组成：　一、以粗磷纯度≥１０％的液态粗磷或泥磷为原料；　二、在压磷罐Ｂ内注满热水，罐内温度控制在６０－８０℃之间；　三、原料由粗磷储罐Ａ通过虹吸或泵送入压磷罐Ｂ，控制压磷罐Ｂ的温度为 ６０－８０℃，压力为０．２－０．６ＭＰＡ；　四、用温度为６０－８０℃、压力为０．２－０．６ＭＰＡ的热水将压磷罐Ｂ中的粗磷或泥磷压到磷分离提纯设备Ｃ中，控制磷分离提纯设备Ｃ中的操作压力为０．２－０．６ＭＰＡ，温度６０－８０℃；　五 、打开位于磷分离提纯设备Ｃ中下端的排磷口，有黄磷排出，所排除的黄磷纯度≥９９．９％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李文星，王庆田，李振宇，余晨，杨保勇，尹品云，赵理仁，
申请(专利权)人：云南马龙产业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]