一种3,4-二氟苯胺的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种3,4

【技术实现步骤摘要】
一种3,4
‑
二氟苯胺的合成方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，涉及一种3,4
‑
二氟苯胺的合成方法。

技术介绍

[0002]3,4
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二氟苯胺为无色至淡黄液体，是第三代喹诺酮类抗菌药物诺氟沙星的关键中间体，已被广泛应用于医药、农药、精细化学品的合成等领域。
[0003]目前，市面上常见的3,4
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二氟苯胺的制备方法是先将邻二氟苯硝化生成3,4
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二氟硝基苯，然后3,4
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二氟硝基苯催化还原得到3,4
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二氟苯胺。该方法的硝化过程会使用硫酸和硝酸的混合体系，不但会产生副产物，还会产生大量废酸，导致后处理难度大，对环境的危害高，此外原料邻二氟苯本身价格较高，导致3,4
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二氟苯胺的制备成本高昂，因此不适合应用到工业化生产中。
[0004]公开号为JPS6239549A的日本专利公开了“3,4
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二氟苯胺的生产”，该专利使用廉价化合物3,5
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...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,4
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二氟苯胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向反应釜中加入3
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氟
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硝基苯和贵金属氧化物催化剂，合釜，通入氮气进行置换，然后通入无水氟化氢，在氢气气氛下升温搅拌进行反应；（2）反应结束后，冷却后保温，收集尾气，然后开釜，加入碱性溶液进行保温搅拌打浆，直至釜中物料洗至碱性；再次冷却，然后加入醚类溶剂，萃取、分液，对有机相进行减压蒸干，得到3,4
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二氟苯胺。2.根据权利要求1所述的3,4
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二氟苯胺的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，贵金属氧化物催化剂为氧化铂、氧化铑、氧化钌中的任意一种，贵金属氧化物催化剂的粒径为3～5mm。3.根据权利要求1所述的3,4
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二氟苯胺的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，3
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氟
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硝基苯与贵金属氧化物催化剂的质量比为1:0.004，3
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氟
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硝基苯与无水氟化氢的摩尔比为1:(25～45)。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建伟，张小垒，申泽农，
申请(专利权)人：国邦医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：