一种抗氧化邻苯二胺生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种抗氧化邻苯二胺生产工艺，属于邻苯二胺制备技术领域，包括如下步骤：向高压釜加入骨架镍催化剂、邻硝基苯胺、甲醇，通入氢气置换反应体系的空气，搅拌升温，通入氢气，关闭进气阀门进行反应，冷却，放料，蒸出溶剂甲醇，得粗品邻苯二胺；将粗品邻苯二胺切片后投入精馏塔进行抽真空减压精馏，精馏塔塔顶的温度恒定为130℃时去除前馏分和焦油，得液体A；将液体A投入精馏塔进行二次精馏，收集精馏塔塔顶的液体B；将液体B输送至结晶釜，加入抗氧化剂，搅拌混合，降温结晶、抽滤、烘干，得抗氧化邻苯二胺。本发明专利技术生产工艺制得的抗氧化邻苯二胺能够在25

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧化邻苯二胺生产工艺


[0001]本专利技术属于邻苯二胺制备
，具体涉及一种抗氧化邻苯二胺生产工艺。

技术介绍

[0002]邻苯二胺是一种芳香胺，分子式为C6H4(NH2)2，又名“1，2
‑
苯二胺”，常温下为无色单斜晶体，在空气中颜色变深。自上世纪70年代以来，邻苯二胺除作为染料原料外，还是生产苯并咪唑类杀菌剂，如多菌灵、托布津、甲苯达唑、甲基硫菌灵等主要原料。而且邻苯二胺衍生出的苯并咪唑类化合物还可以防止塑料污染、提高树脂强度，对于加快抗菌塑料的研制与推广，起到了非常重要的意义，因此对苯并咪唑类农用杀菌剂需求越来越大，所占比重日益增加。
[0003]但是邻苯二胺纯品是白色晶体，长时间暴露在空气后，颜色会变黄，很大地影响了邻苯二胺的品质。目前随着工艺的发展，市场对精品邻苯二胺的需求量逐年增加，且优品级的附加值很高，因此，有必要提供一种抗氧化邻苯二胺生产工艺。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种抗氧化邻苯二胺生产工艺，以解决邻苯二胺长时间暴露在空气中氧化变黄的技术问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种抗氧化邻苯二胺生产工艺，包括如下步骤：
[0007]步骤一、向高压釜加入骨架镍催化剂、邻硝基苯胺、甲醇，通入氢气置换反应体系的空气3
‑
5次，搅拌升温，通入氢气提升釜内压力至1.5MPa，关闭进气阀门进行反应，冷却，放料，蒸出溶剂甲醇，得粗品邻苯二胺；
[0008]步骤二、将粗品邻苯二胺切片后投入精馏塔进行抽真空减压精馏，精馏塔塔顶的温度恒定为130℃时去除前馏分和焦油，得液体A；
[0009]步骤三、将液体A投入精馏塔进行二次精馏，收集精馏塔塔顶的液体B(邻苯二胺液体)；
[0010]步骤四、将液体B输送至结晶釜，加入抗氧化剂，搅拌混合，降温结晶、抽滤、烘干，得抗氧化邻苯二胺。
[0011]作为本专利技术的进一步方案，步骤一所述骨架镍催化剂、邻硝基苯胺、甲醇的用量比为0.05
‑
0.15g:50
‑
150g:200
‑
600mL，所述搅拌的速度为900
‑
1000r/mi n，所述反应的温度100
‑
105℃，所述反应的压力为0.8
‑
1.2MPa，所述反应的时间为100
‑
150mi n。
[0012]作为本专利技术的进一步方案，步骤二所述精馏温度为124
‑
130℃。
[0013]作为本专利技术的进一步方案，步骤三所述精馏塔的压力为7.89kPa，所述精馏温度为140
‑
210℃。
[0014]作为本专利技术的进一步方案，步骤四所述液体B与抗氧化剂的用量比为200
‑
600mL:0.4
‑
2.4g，所述抗氧化剂为硫代硫酸钠。
[0015]本专利技术的有益效果：
[0016]本专利技术通过将经过邻硝基苯胺催化加氢得到的粗品邻苯二胺进行精馏后，与无色的抗氧化剂硫代硫酸钠混合并进一步结晶、抽滤、烘干，即得抗氧化邻苯二胺，为常规制备工艺，为现有技术。
[0017]本专利技术与现有技术相比的创造点在于：在124
‑
130℃下精馏去除前馏分和焦油；剩余液体A进行二次精馏得到邻苯二胺液体；
[0018]进一步作证，由于邻硝基苯胺催化加氢制得邻苯二胺由于甲醇在催化剂作用下可对邻苯二胺进行甲基化，不可避免含有色杂质N
‑
甲基邻苯二胺和2，3
‑
二甲基喹喔啉，由于N
‑
甲基邻苯二胺的沸点为123
‑
124℃，2，3
‑
二甲基喹喔啉的沸点为130℃，因而可通过124
‑
130℃下精馏去除；
[0019]反观现有技术中，由于邻苯二胺沸点高的特性，因此通过在真空条件下对粗品邻苯二胺进行间歇精馏，从塔顶依次脱除水分、轻组分，然后得到邻苯二胺产品，再将邻苯二胺产品与抗氧化剂混合并进一步结晶、干燥制得抗氧化邻苯二胺，未对有色杂质进行有效去除，杂质的存在会使邻苯二胺变色，即使向邻苯二胺中加入各种抗氧化剂，也很难达到预期的效果。
[0020]本专利技术生产工艺制得的邻苯二胺能够在25
±
5℃条件下暴露在空气中达72
‑
73h不变色。
附图说明
[0021]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0022]图1为本专利技术实施例1
‑
3一种抗氧化邻苯二胺生产工艺制得的抗氧化邻苯二胺的照片。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1
[0025]一种抗氧化邻苯二胺生产工艺，包括如下步骤：
[0026]步骤一、向高压釜加入0.05g骨架镍催化剂、50g邻硝基苯胺、200mL甲醇，通入氢气置换反应体系的空气3次，以900r/mi n的速度搅拌升温至100
‑
105℃，通入氢气提升釜内压力至1.5MPa，关闭进气阀门进行反应(反应的压力为0.8
‑
1.2MPa)100mi n，冷却，放料，蒸出溶剂甲醇，得粗品邻苯二胺；
[0027]步骤二、将粗品邻苯二胺切片后投入精馏塔进行抽真空减压精馏(精馏温度为124
‑
130℃)，精馏塔塔顶的温度恒定为130℃时去除前馏分和焦油，得液体A；
[0028]步骤三、将液体A投入精馏塔(精馏塔的压力为7.89kPa)进行二次精馏(精馏温度为140
‑
210℃)，收集精馏塔塔顶的液体B；
[0029]步骤四、将200mL液体B输送至结晶釜，加入0.4g抗氧化剂硫代硫酸钠，搅拌混合，
降温结晶、抽滤、烘干，得抗氧化邻苯二胺。
[0030]实施例2
[0031]一种抗氧化邻苯二胺生产工艺，包括如下步骤：
[0032]步骤一、向高压釜加入0.15g骨架镍催化剂、150g邻硝基苯胺、600mL甲醇，通入氢气置换反应体系的空气5次，以1000r/mi n的速度搅拌升温至100
‑
105℃，通入氢气提升釜内压力至1.5MPa，关闭进气阀门进行反应(反应的压力为0.8
‑
1.2MPa)150mi n，冷却，放料，蒸出溶剂甲醇，得粗品邻苯二胺；
[0033]步骤二、将粗品邻苯二胺切片后投入精馏塔进行抽真空减压精馏(精馏温度为124
‑
130℃)，精馏塔塔顶的温度恒定为130℃时去除前馏分和焦本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗氧化邻苯二胺生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、向高压釜加入骨架镍催化剂、邻硝基苯胺、甲醇，通入氢气置换反应体系的空气3
‑
5次，搅拌升温，通入氢气提升釜内压力至1.5MPa，关闭进气阀门进行反应，冷却，放料，蒸出溶剂甲醇，得粗品邻苯二胺；步骤二、将粗品邻苯二胺切片后投入精馏塔进行抽真空减压精馏，精馏塔塔顶的温度恒定为130℃时去除前馏分和焦油，得液体A；步骤三、将液体A投入精馏塔进行二次精馏，收集精馏塔塔顶的液体B；步骤四、将液体B输送至结晶釜，加入抗氧化剂，搅拌混合，降温结晶、抽滤、烘干，得抗氧化邻苯二胺。2.根据权利要求1所述的一种抗氧化邻苯二胺生产工艺，其特征在于，所述骨架镍催化剂、邻硝基苯胺、甲醇的用量比为0.05
‑
0.15g:50
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150g:200
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...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕礼轮，王先武，朱进明，黄遵繁，邢立新，章子虎，王建国，王磊，黄晓平，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：