本发明专利技术属于化工、化学、制药领域中的有机化合物提取、分离及纯化的装置，特别涉及恒压密闭上行层析柱装置及装置的应用方法。该装置包括：脱脂棉、管子、密封圈、转接管、层析柱、展开剂和层析缸及盖；在底部为敞口的层析柱的顶部接有一细嘴；在层析缸盖上分别开有安装层析柱的开口及安装转接管的磨口孔；层析柱经层析缸盖上的安装层析柱的开口，垂直倒置于层析缸中，且在层析柱与层析缸盖上的开口之间有密封圈；转接管的一端套有管子，另一端插入磨口孔中；管子的另一端与细嘴相连通；在层析柱顶部的开口处的里面安装有第一脱脂棉，在层析柱的底部安装有第二脱脂棉。本发明专利技术的装置具有结构简单，对有机化合物的分离效率高，展开剂选择方便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工、化学、制药领域中的有机化合物提取、分离及纯化的装置，特别 涉及对难以分离的有机化合物的提取、分离及纯化的恒压密闭上行层析柱装置，以及该恒 压密闭上行层析柱装置的应用方法。
技术介绍
有机化合物的分离最为常用的方法是层析分离法。在把微细分散的固体或附着于 固体表面的液体作为固定相，把液体(与上述液体不相混合的)或气体作为移动相的系统 中，使混合物中的各成分保持向两相平衡状态同时分别移动，利用各成分对固定相亲和力 不同所引起的移动速度差，将它们彼此分离开的定性与定量分析方法，称为层析分离法，亦 称色谱法。利用装填固定相的层析柱进行分离的方法称为柱层析法。根据移动相种类的不 同，分为液体层析、气体层析二种。用作固定相的固体有硅胶、活性炭、氧化铝、离子交换树 脂、离子交换纤维等，或是在硅藻土和纤维素那样的无活性的载体上附着适当的液体，也可 使用其它物质。层析分离根据固定相与溶质间亲和力的差异分为吸附型、分配型、离子交换 型(离子交换层析)等三种类型。现代化工制药领域的有机化合物分离纯化的柱层析装置 有下行加压式、下行常压式、下行减压式等，普通柱层析装置的主体柱多采用玻璃或金属材 料，其不足之处在于溶剂用量多、有机化合物分离效率低、固定相装填层析柱困难、操作不 便、污染环境等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是克服上面常见层析分离法的不足之处，提供了一种固定相装 填层析柱简单、溶剂用量少、有机化合物分离效率高、展开剂选择方便、结构简单、无需人看 守、无污染、易操作的恒压密闭上行层析柱装置。本专利技术的目的之二是提供恒压密闭上行层析柱装置的应用方法。本专利技术的恒压密闭上行层析柱装置包括第一脱脂棉、管子、密封圈、转接管、层析 缸盖(可为玻璃盖)、层析柱、第二脱脂棉、展开剂和层析缸(可为玻璃缸)等；在底部为敞口的层析柱的顶部接有一细嘴；所述的层析缸带有一层析缸盖，在层析缸盖上分别开有安装层析柱的开口及安装 转接管的磨口孔；所述的层析柱经层析缸盖上的安装层析柱的开口，垂直倒置于层析缸中(层析柱 的敞口在层析缸中)，且在层析柱与层析缸盖上的开口之间有密封圈；所述的转接管的一端套有管子，转接管的另一端插入层析缸盖上的磨口孔中，管 子的另一端与层析柱顶部的细嘴相连通；在层析柱顶部的开口处的里面安装有第一脱脂棉，在层析柱的底部安装有第二脱 脂棉；所述的层析柱的长度可为10 100cm，内径可为1 200mm，优选内径为10 4IOOmm ；层析柱细嘴小于层析柱的内径，优选内径为4 12mm。所述的层析缸口的上边缘为磨砂抛口，层析缸盖的一面为磨砂抛面(层析缸和层析缸盖通过磨砂抛口与磨砂抛面结合确保不漏气)。所述的层析柱材料是玻璃、石英或金属等。所述的管子材料为真空管、乳胶管、硅胶管或橡胶管等。所述的密封圈材料是硅胶或橡胶等。所述的层析柱采用现有的层析柱。利用本专利技术的恒压密闭上行层析柱装置提纯有机化合物的应用方法，该应用方法 包括以下步骤(1)选择一根底部为敞口且顶部接有一细嘴的层析柱，并用第一脱脂棉堵上细 嘴；(2)在步骤(1)的层析柱细嘴外面套上一个翻口塞后与抽滤瓶相连接，通过层析 柱的敞口处加入硅胶粉，并用真空泵边抽滤边加硅胶粉；同时轻轻敲打层析柱以保证硅胶 粉表面平整，直至硅胶粉表面离层析柱的敞口处为3 4cm停止加入硅胶粉；(3)把待分离的样品用溶剂溶解，加入待分离的样品重量5 10倍的硅胶粉，然后 旋干；再把用硅胶粉吸附的待分离的样品加入到步骤(2)的层析柱中，在用真空泵边抽滤 边加硅胶粉吸附的待分离的样品的同时轻轻敲打层析柱以保证样品表面平整，硅胶粉吸附 的待分离的样品的厚度小于2cm然后在硅胶粉吸附的待分离的样品的表面上补加硅胶粉 至敞口 Icm处；(4)在步骤(3)层析柱敞口处的硅胶粉上面加上一层第二脱脂棉，并用该脱脂棉 塞紧层析柱口直至脱脂棉略有一点超出层析柱敞口 ；然后去掉抽滤瓶和翻口塞，将层析柱 倒置为细嘴向上，并在层析柱的柱体上安装密封圈；(5)将步骤(4)得到的层析柱经层析缸盖上的安装层析柱的开口，垂直倒置于层 析缸中(层析柱的敞口在层析缸中)，并使第二脱脂棉触层析缸的底部，及通过密封圈使安 装层析柱的开口密封；(6)通过步骤(5)的层析缸盖的磨口孔处向层析缸中加入展开剂，待加完展开剂 后，将一转接管安装在磨口孔处，并在转接管的另一端套上管子，管子的另一端与层析柱顶 部的细嘴相连通(构成恒压系统)；展开剂由层析柱中上行移动，待分离样品在层析柱中分 离成不同的色带，整个过程是个完全模拟薄层层析的过程；(7)待步骤(6)的展开剂由层析柱中上行移动至层析柱顶部后，将层析柱由层析 缸中取出，把套在细嘴上的管子取下后套在压缩气体的钢瓶上，在紫外灯下用压缩空气将 分离成不同色带的硅胶柱体吹出，同时把不同的色带分别切在不同的容器中；选出所需要 色带的硅胶柱体并用极性高于所用展开剂的溶剂溶解，然后过滤即可得到所需要提纯的有 机化合物成分。所述的展开剂采用薄层层析(TLC)分析所使用的展开剂。所述的压缩空气的压力为0. 1 1个大气压。本专利技术的恒压密闭上行层析柱装置在进行样品的分离过程中与外部环境完全隔 绝，使低沸点展开剂不会在样品分离过程中挥发，避免了展开溶剂在层析过程中的极性变 化而影响分离效果、污染环境、影响操作者身体健康等负面影响。本专利技术具有固定相装填层析柱简单、溶剂用量少、有机化合物分离效率高、展开剂选择方便、结构简单、无需人看守、 无污染、易操作等特点。附图说明图1.本专利技术恒压密闭上行层析柱装置的剖面结构示意图。附图标记1.脱脂棉 2.管子 3.密封圈4.转接管5.磨口孔6.层析缸盖7.磨砂抛口与磨砂抛面结合处8.层析柱9.样品10.硅胶11.脱脂棉12.展开剂13.层析缸具体实施方案请参见图1。恒压密闭上行层析柱装置包括第一脱脂棉1、硅胶管子2、橡胶密封 圈3、玻璃转接管4、玻璃层析缸盖6、玻璃层析柱8、第二脱脂棉11、展开剂12和玻璃层析缸 13等。采用现有的层析柱，在底部为敞口的长度为50cm的玻璃层析柱8的顶部接有一玻 璃细嘴，其中玻璃层析柱的内径为30mm，玻璃细嘴的内径为10mm。所述的玻璃层析缸13带有一玻璃层析缸盖6，在玻璃层析缸盖6上分别开有安装 玻璃层析柱8的开口及安装玻璃转接管4的磨口孔5 ；其中玻璃层析缸口的上边缘为磨砂 抛口，玻璃层析缸盖6的一面为磨砂抛面(层析缸和层析缸盖通过磨砂抛口与磨砂抛面结 合确保不漏气)。所述的玻璃层析柱8经玻璃层析缸盖6上的安装玻璃层析柱8的开口，垂直倒置 于玻璃层析缸13中(玻璃层析柱的敞口在玻璃层析缸13中)，且在玻璃层析柱8与玻璃层 析缸盖6上的开口之间有橡胶密封圈。所述的玻璃转接管4的一端套有硅胶管子2，玻璃转接管4的另一端插入玻璃层析 缸盖6上的磨口孔5中，硅胶管子2的另一端与玻璃层析柱8顶部的玻璃细嘴相连通。在玻璃层析柱8顶部的开口处的里面安装有第一脱脂棉1，在玻璃层析柱8的底部 安装有第二脱脂棉11。提纯化合物4，4-二溴三苯胺。由于化合物4，4-二溴三苯胺是由三苯胺和两倍的 N-溴代丁二酰亚胺反应得到的，反应产物既有4-一溴三苯胺又有三(4-溴苯基)胺。且原 料三苯胺，4-一溴三苯胺，4，4-二溴三苯胺和三(4-溴本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种恒压密闭上行层析柱装置，该装置包括：第一脱脂棉、管子、密封圈、转接管、层析缸盖、层析柱、第二脱脂棉、展开剂、层析缸；其特征是：在底部为敞口的层析柱的顶部接有一细嘴；所述的层析缸带有一层析缸盖，在层析缸盖上分别开有安装层析柱的开口及安装转接管的磨口孔；所述的层析柱经层析缸盖上的安装层析柱的开口，垂直倒置于层析缸中，且在层析柱与层析缸盖上的开口之间有密封圈；所述的转接管的一端套有管子，转接管的另一端插入层析缸盖上的磨口孔中，管子的另一端与层析柱顶部的细嘴相连通；在层析柱顶部的开口处的里面安装有第一脱脂棉，在层析柱的底部安装有第二脱脂棉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨国强，冯娇，王双青，李沙瑜，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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