一种高温稳定TiN薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高温稳定TiN薄膜及其制备方法，该制备方法包括：步骤1，对基体进行打磨，抛光处理；将基体清洗；将基体烘干处理；将体置于磁控溅射仪的中央样品台上，在靶基座上装上Ti靶、Cr靶和Si靶，关闭溅射室，进行真空抽取；当真空达到背景真空6.0

【技术实现步骤摘要】
一种高温稳定TiN薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及薄膜制备
，具体涉及一种高温稳定TiN薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]作为第一个产业化并广泛应用的硬质薄膜，TiN薄膜具有奇特的光学特性，同时由于TiN的电阻率介于金属和绝缘体之间，导带和价带之间的禁带很窄，价电子与原子核结合得不是太紧，在中远红外区，其自由载流子与红外光的相互作用类似于金属，导带电子在红外光的激励下会发生带内跃迁，具有较低的红外发射率，因此TiN薄膜具有作为红外隐身薄膜的潜质。
[0003]TiN薄膜不可避免的需用在一些高温或氧化环境下，然而在此环境下，其微观结构会发生较大的改变，继而很大程度上影响了TiN薄膜的红外隐身性能。主要由两方面的原因导致，一是单层结构的TiN薄膜经过500℃温度以上热处理后，会被迅速地氧化成金红石结构的TiO2；二是高温下基底元素会向单层的TiN薄膜内部进行扩散。这两方面因素导致的缺陷恶化了TiN薄膜的红外隐身性能。在高温条件下良好的热稳定性能和抗氧化性能是保证低红外发射率薄膜表面辐射特性的两个重要指标。因此，急需找到一种方法来规避高温和氧化所带来的这两方面缺陷，提高TiN薄膜的高温稳定性，从而拓宽TiN薄膜的应用范围。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种高温稳定TiN薄膜及其制备方法。通过磁控溅射将一定含量的元素Cr和Si掺杂到TiN薄膜中，制备出TiN复合薄膜。薄膜中的Cr和Si不仅可以有效控制高温下基底元素向薄膜中扩散，还可以和薄膜中的N元素以共价键的方式结合，以此增加薄膜的热稳定性能。同时，在高温下，薄膜中的Cr或Si元素会向外扩散，与O元素形成致密的Cr2O3或SiO2混合的氧化物保护层。氧化层的形成会在涂层表面产生体积膨胀从而形成压应力，可以闭合涂层表面受高温影响产生的裂纹和缝隙，从而能有效阻止氧化的深入进行并提高了涂层的抗氧化性能。掺杂元素的含量是关键，通过控制Cr和Si靶的溅射功率控制元素在TiN薄膜中的掺杂含量。
[0005]本专利技术采用如下技术方案来实现的：
[0006]一种高温稳定TiN薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1，先对基体利用砂纸进行机械打磨，再进行抛光处理，直至表面无明显的划痕，呈镜面；
[0008]步骤2，将经步骤1得到的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励，再浸入去离子水进行超声波清洗；
[0009]步骤3，将经步骤2得到的基体表面擦拭干净后进行烘干处理；
[0010]步骤4，将经步骤3得到的基体置于磁控溅射仪的中央样品台上，在靶基座上装上Ti靶、Cr靶和Si靶，关闭溅射室，确认各环节无误后，进行真空抽取；
[0011]步骤5，当步骤4中的真空达到背景真空6.0
×
10
‑4Pa后，打开氩气阀门，通入氩气，
然后分别打开Ti靶、Cr靶和Si靶直流电源，对三个靶材进行预溅射，除去三个靶材表面附着的杂质；
[0012]步骤6，当步骤5中的预溅射结束后，设置薄膜溅射参数，打开氮气阀门，打开Ti靶、Cr靶和Si靶直流电源，进行磁控共溅射，镀制TiN复合薄膜；
[0013]步骤7，当步骤6中的溅射结束后，关闭Ti靶、Cr靶和Si靶直流电源，打开真空阀门，取出薄膜样品。
[0014]本专利技术进一步的改进在于，步骤1中基体材料用高速钢或不锈钢金属材料，尺寸为15.0
×
15.0
×
1.0mm，高速钢或不锈钢分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理。
[0015]本专利技术进一步的改进在于，步骤2中乙醇溶液超声波激励时间为5～20min，去离子水超声波清洗时间为10～30min。
[0016]本专利技术进一步的改进在于，步骤3中基体的烘干温度为60～100℃，烘干时间为50～100min。
[0017]本专利技术进一步的改进在于，步骤4中Ti靶、Cr靶和Si靶的纯度均为99.999％，在靶基座上装上Ti靶、Cr靶和Si靶时，三个靶材的角度均为45
°
角倾斜放置，调整基体与溅射靶材之间的距离为40～60mm，靶上不加偏压；抽取真空时，先打开机械泵和预抽阀，进行低真空的抽取，当溅射室内气压低于0.5Pa以后，关闭预抽阀，依次打开前级阀，分子泵和插板阀及，进行高真空的抽取。
[0018]本专利技术进一步的改进在于，步骤5中当步骤4中的真空达到背景真空6.0
×
10
‑4Pa后，打Ti靶、Cr靶和Si靶直流电源前，打开基体挡板，保护基体材料免受预溅射原子的污染，预溅射氩气流量为20～60sccm，溅射气压为0.1～0.5Pa，溅射功率为50～200W，溅射时间为20～60min。
[0019]本专利技术进一步的改进在于，步骤6中预溅射结束后，关闭基体挡板，设置TiN复合薄膜溅射参数，氮气流量为1～8sccm，Ti靶溅射功率为80～200W，Al靶溅射功率为30～60W，Si靶溅射功率为30～60W，共溅射沉积时间为10～40min，衬底温度为室温。
[0020]本专利技术进一步的改进在于，步骤7中TiN复合薄膜溅膜厚为0.4～1μm。
[0021]一种高温稳定TiN薄膜，采用所述的一种高温稳定TiN薄膜的制备方法制备得到。
[0022]本专利技术至少具有如下有益的技术效果：
[0023]1.本专利技术为一种高温稳定TiN薄膜及其制备方法。该方法采用磁控共溅射，通过控制Cr靶和Si靶的功率，将含量小于10％的Cr和Si元素掺杂到TiN薄膜中，制备出TiN复合薄膜。薄膜中的Cr和Si元素不仅可以控制高温下基底金属元素向薄膜中扩散，还可以与O元素形成致密的氧化物保护层阻止氧化的深入，大大提高了薄膜的高温稳定性能。
[0024]2.本专利技术为一种高温稳定TiN薄膜及其制备方法。制备的薄膜经500℃～800℃氧化后，表面致密无空隙，由于薄膜表面形成了氧化物保护层，可进一步阻碍薄膜的高温氧化。薄膜与金属基体结合良好无间隙，界限分明，说明基体金属元素在高温下未向薄膜内部扩散。
[0025]3.本专利技术为一种高温稳定TiN薄膜及其制备方法。制备的薄膜经500℃～800℃氧化后，与未经氧化的TiN复合薄膜相比，其红外发射率变化不大，说明本专利技术提供的方法可有效提高薄膜的高温稳定性能，阻碍薄膜在高温氧化下性能发生恶化。
附图说明
[0026]图1是本专利技术制备的薄膜的XRD图；
[0027]图2是本专利技术制备的薄膜经700℃氧化后的表面和侧面SEM图；
[0028]图3是本专利技术制备的薄膜经700℃氧化前后的红外发射率图。
具体实施方式
[0029]下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温稳定TiN薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，先对基体利用砂纸进行机械打磨，再进行抛光处理，直至表面无明显的划痕，呈镜面；步骤2，将经步骤1得到的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励，再浸入去离子水进行超声波清洗；步骤3，将经步骤2得到的基体表面擦拭干净后进行烘干处理；步骤4，将经步骤3得到的基体置于磁控溅射仪的中央样品台上，在靶基座上装上Ti靶、Cr靶和Si靶，关闭溅射室，确认各环节无误后，进行真空抽取；步骤5，当步骤4中的真空达到背景真空6.0
×
10
‑4Pa后，打开氩气阀门，通入氩气，然后分别打开Ti靶、Cr靶和Si靶直流电源，对三个靶材进行预溅射，除去三个靶材表面附着的杂质；步骤6，当步骤5中的预溅射结束后，设置薄膜溅射参数，打开氮气阀门，打开Ti靶、Cr靶和Si靶直流电源，进行磁控共溅射，镀制TiN复合薄膜；步骤7，当步骤6中的溅射结束后，关闭Ti靶、Cr靶和Si靶直流电源，打开真空阀门，取出薄膜样品。2.根据权利要求1所述的一种高温稳定TiN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中基体材料用高速钢或不锈钢金属材料，尺寸为15.0
×
15.0
×
1.0mm，高速钢或不锈钢分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理。3.根据权利要求1所述的一种高温稳定TiN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中乙醇溶液超声波激励时间为5～20min，去离子水超声波清洗时间为10～30min。4.根据权利要求1所述的一种高温稳定TiN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中基体的烘干温度为60...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨哲一，崔锦文，王弘喆，崔雄华，张磊，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：