本发明专利技术涉及润滑脂技术领域，且公开了一种耐高温硅油复合润滑酯及其制备方法，利用异佛尔酮二异氰酸酯对纳米二氧化硅表面改性，引入的异氰酸酯基团再与二烯丙基胺的亚氨基发生反应，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅，从而在纳米二氧化硅表面修饰了大量的烯基官能团，进一步引入的烯基与端氢硅油发生硅氢加成反应，从而将硅油接枝到纳米二氧化硅表面，得到端氢硅油，提高了纳米二氧化硅表面的亲油性，使其可以均匀分散在NBR硅油基础油中，有利于纳米纳米二氧化硅与基础油形成稳定网状结构，提高润滑脂的贮存安定性、剪切安定性、抗水淋性和耐高温性等性能。耐高温性等性能。
【技术实现步骤摘要】
一种耐高温硅油复合润滑酯及其制备方法
[0001]本专利技术涉及润滑脂
，具体为一种耐高温硅油复合润滑酯及其制备方法。
技术介绍
[0002]润滑脂主要是由基础油和稠化剂构成的，主要强度润滑、保护和密封等作用，广泛应用在车床设备、机械部件、车辆等方面。润滑脂的性能主要取决于稠化剂。无机稠化剂具有高滴点的特点、耐高温性好，可以在高温环境下使用。
[0003]纳米二氧化硅是一种总和性能优良的无机稠化剂，增大纳米二氧化硅的比表面积，改善纳米二氧化硅表面的亲油性，提高其在基础油中的分散性，有利于增强润滑脂稳定性和耐高温等性能，例如文献《表面修饰纳米二氧化硅润滑脂的性能研究》，报道了KH570、正辛醇、六甲基二硅胺烷为改性剂对纳米二氧化硅进行了表面修饰，制备了改性纳米二氧化硅润滑脂，其中KH570改性的纳米二氧化硅分散程度更好，润滑脂综合性能最好。本专利技术利用端氢硅油对纳米二氧化硅表面接枝改性，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，与NBR硅油等基础油复合得到耐高温硅油复合润滑酯。
技术实现思路
[0004](一)解决的技术问题
[0005]本专利技术提供了一种稳定性好、耐高温的硅油复合润滑酯及其制备方法。
[0006](二)技术方案
[0007]一种耐高温硅油复合润滑酯，包括如下重量配比的组分：6
‑
12％的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂、18
‑
35％的二甲基硅油、余量为NBR硅油。
[0008]优选的，所述耐高温硅油复合润滑酯的制备方法为：将NBR硅油和二甲基硅油混合均匀，然后升温至60
‑
90℃，再加入有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化30
‑
60min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
[0009]优选的，所述有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂的制备方法为：
[0010](1)向甲苯中加入纳米二氧化硅和异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至70
‑
80℃，然后滴加二月桂酸二丁基锡，反应12
‑
24h，反应后再加入二烯丙基胺，继续反应12
‑
36h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
[0011](2)向端氢硅油中加入二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
[0012]优选的，所述二烯丙基胺的用量为纳米二氧化硅重量的2.5
‑
6倍。
[0013]优选的，所述端氢硅油的用量为二烯丙基改性纳米二氧化硅重量的15
‑
80倍。
[0014]优选的，所述氯铂酸催化剂的用量为二烯丙基改性纳米二氧化硅重量的1.2
‑
4％。
[0015]优选的，所述(2)加成反应的温度控制为80
‑
110℃，时间为6
‑
24h。
[0016](三)有益的技术效果
[0017]利用异佛尔酮二异氰酸酯对纳米二氧化硅表面改性，引入的异氰酸酯基团再与二烯丙基胺的亚氨基发生反应，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅，从而在纳米二氧化硅表面修饰了大量的烯基官能团，进一步引入的烯基与端氢硅油发生硅氢加成反应，从而将硅油接枝到纳米二氧化硅表面，得到端氢硅油，提高了纳米二氧化硅表面的亲油性，使其可以均匀分散在NBR硅油基础油中，有利于纳米纳米二氧化硅与基础油形成稳定网状结构，提高润滑脂的贮存安定性、剪切安定性、抗水淋性和耐高温性等性能。
具体实施方式
[0018]实施例1
[0019](1)向甲苯中加入5g的纳米二氧化硅和12g的异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至70℃，然后滴加0.2g的二月桂酸二丁基锡，反应24h，反应后再加入12.5g的二烯丙基胺，继续反应36h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
[0020](2)向45g的端氢硅油中加入3g的二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加0.036g的氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应温度控制为110℃，时间为12h，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
[0021](3)将150g的NBR硅油和38g的二甲基硅油混合均匀，然后升温至80℃，再加入12g的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化60min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
[0022]实施例2
[0023](1)向甲苯中加入5g的纳米二氧化硅和12g的异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至80℃，然后滴加0.2g的二月桂酸二丁基锡，反应18h，反应后再加入25g的二烯丙基胺，继续反应36h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
[0024](2)向180g的端氢硅油中加入3g的二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加0.036g的氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应温度控制为110℃，时间为12h，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
[0025](3)将115g的NBR硅油和70g的二甲基硅油混合均匀，然后升温至60℃，再加入15g的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化60min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
[0026]实施例3
[0027](1)向甲苯中加入5g的纳米二氧化硅和12g的异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至80℃，然后滴加0.2g的二月桂酸二丁基锡，反应12h，反应后再加入25g的二烯丙基胺，继续反应24h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
[0028](2)向240g的端氢硅油中加入3g的二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加0.12g的氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应温度控制为90℃，时间为24h，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
[0029](3)将140g的NBR硅油和60g的二甲基硅油混合均匀，然后升温至90℃，再加入20g的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化45min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
[0030]实施例4
[0031](1)向甲苯中加入5g的纳米二氧化硅和12g的异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至70℃，然后滴加0.2g的二月桂酸二丁基锡，反应24h，反应后再加入20g的二烯丙基胺，继续反应24h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
[0032](2)向180g的端氢硅油中加入3g的二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加0.08g的氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应温度控制为10本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种耐高温硅油复合润滑酯，其特征在于：所述耐高温硅油复合润滑酯包括如下重量配比的组分：6
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12％的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂、18
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35％的二甲基硅油、余量为NBR硅油。2.一种如权利要求1所述的耐高温硅油复合润滑酯的制备方法，其特征在于：所述耐高温硅油复合润滑酯的制备方法为：将NBR硅油和二甲基硅油混合均匀，然后升温至60
‑
90℃，再加入有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化30
‑
60min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。3.根据权利要求2所述的耐高温硅油复合润滑酯的制备方法，其特征在于：所述有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂的制备方法为：(1)向甲苯中加入纳米二氧化硅和异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至70
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80℃，然后滴加二月桂酸二丁基锡，反应12
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24h，反应后再加入二烯丙基胺，继续反应12
【专利技术属性】
技术研发人员：夏守禄，黄传霞，孙兆贵，桑文剑，王自安，
申请(专利权)人：安徽沸点新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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